本发明专利技术提供一种低温无水无氧条件下电沉积纳米晶镍表面涂层的制备方法，将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别真空干燥，将已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾，按一定质量百分比和浓度混合；并于60～80℃下搅拌1～3h，形成低温融盐电解液；以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，在电解温度为25～40℃、搅拌速率为300～600r/min的无氧条件下施加电位-1.10～-1.25Vvs.Ag/AgCl进行恒电位沉积300～1200s，即得到200～500nm的纳米晶镍表面涂层。该方法的操作工艺简单，工艺成本低，所得纳米晶镍表面涂层密度高、孔隙率小、纯度高；此外，电解液的制作容易、成本低、且可循环使用，从而降低生成成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于电沉积纳米晶体材料
技术介绍
近年来，纳米晶体的制备一直是纳米材料研究领域内的重要研究课题，其中利用纳米表面涂层来改进和提高材料性能已成为一重要研究领域。采用新型、高性能的纳米材料防护涂层能有效防止金属材料的腐蚀和延缓非金属材料的老化而引起广泛关注。获得纳米晶表面涂层的方法有很多，随着科学技术的进步，各种技术在相互渗透、 补充、组合和发展，相继发展了沉积法(包括气相沉积和液相沉积)、喷涂法(常温喷涂、热喷涂、火焰喷涂、等离子喷涂等方法)和镀覆法等。这些技术在组装原理上具有一定的先进性， 但有很多处于实验研究阶段，若用于生产实践还存在大量问题有待解决，如气相沉积法制得的纳米微粒纯度高、颗粒尺寸小、粒子团聚少，可见光透光性好、吸收紫外线以外的光能力强，但是对设备要求高，产率低，而且沉积法在组装纳米表面涂层方面还有设备的选择、 涂层均匀程度、涂层与基体材料之间结合强度等方面的问题需要进一步解决；喷涂法组装的纳米表面涂层致密、与基体结合强度高，硬度大，但是由于喷涂时还产生少量的、非连续性的球形收缩，造成表面涂层孔隙率较高。以电化学理论为基础的电沉积法是获得纳米表面涂层的有效方法，该技术是在介质内电场的影响下，微观粒子在界面上转化，并在纳米尺度内进行无序或有序排列，根据需要可以组装单相或多相纳米表面涂层。通过控制电沉积过程电流密度、电极电位、温度、溶液组成等易调整的电化学参数，可以获得密度高、孔隙率小、纯度高、受尺寸和形状限制小的纳米表面涂层，而且设备简单、成本低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低温无水无氧条件下电沉积纳米晶镍表面涂层的制备方法，以克服传统电沉积方法的不足，实现操作工艺简单、纳米晶镍表面涂层密度高、孔隙率小、纯度高。本专利技术通过下列技术方案实现一种低温无水无氧条件下电沉积纳米晶镍表面涂层的制备方法，经过下列各步骤(1)将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于80 120°C下真空干燥6 IOh;(2)将步骤(I)已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾， 按下列质量百分比和浓度混合尿素25. O 35. 0%、乙酰胺40. O 50. 0%、溴化钠10. O 15. 0%、溴化钾2. O 5. 0%,NiCl2浓度为O.1 O. 5mol/L ;并于60 80°C下搅拌I 3h, 形成低温融盐电解液，其在室温下为翠绿色透明液体；(3)取步骤(2)所得低温融盐电解液，以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，在电解温度为 25 40°C、搅拌速率为300 600r/min的无氧条件下施加 电位-1. 10 -1. 25 V vs. Ag/AgCl (参比电极为Ag/AgCl)进行恒电位沉积300 1200s，即得到200 500nm的纳米晶镍表面涂层。所述步骤(3)的无氧条件为氩气保护条件。所述步骤(3)的阳极和阴极间的极间距为O. 5 1. Ocm0本专利技术具备的效果和优点该方法的操作工艺简单，工艺成本低，所得纳米晶镍表面涂层密度高、孔隙率小、纯度高；此外，电解液的制作容易、成本低、且可循环使用，从而降低生成成本。附图说明图1为-1. 10 V vs. Ag/AgCl电位下电沉积IlOOs所得镍沉积层表面形貌图；图2为-1. 20 V vs. Ag/AgCl电位下电沉积500s所得镍沉积层表面形貌图。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做详细说明。实施例1(1)将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于真空干燥箱中在80°c下真空干燥8h；(2)将步骤(I)已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾，按下列质量百分比和浓度混合尿素25. 0%、乙酰胺45. 0%、溴化钠10. 0%、溴化钾3. 0%、 NiCl2浓度为O. lmol/L ;并于80°C下搅拌2h，形成低温融盐电解液，其在室温下为翠绿色透明液体；(3)取步骤(2)所得低温融盐电解液IOOmL,以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，阳极和阴极间的极间距为1. 0cm，在电解温度为25°C、搅拌速率为400r/min的氩气保护条件下施加电位-1. 10 V vs. Ag/AgCl (参比电极为Ag/AgCl)进行恒电位沉积1100s,即得到200nm的纳米晶镍表面涂层，如图1所示。实施例2(1)将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于真空干燥箱中在90°C下真空干燥IOh；(2)将步骤(I)已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾，按下列质量百分比和浓度混合尿素35. 0%、乙酰胺40. 0%、溴化钠12. 0%、溴化钾2. 0%、 NiCl2浓度为O. 5mol/L ;并于70°C下搅拌lh，形成低温融盐电解液，其在室温下为翠绿色透明液体；(3)取步骤(2)所得低温融盐电解 液IOOmL,以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，阳极和阴极间的极间距为0. 5cm，在电解温度为40°C、搅拌速率为600r/min的氩气保护条件下施加电位-1. 20 V vs. Ag/AgCl (参比电极为Ag/AgCl)进行恒电位沉积500s,即得到350nm的纳米晶镍表面涂层，如图2所示。实施例3(1)将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于真空干燥箱中在120°C下真空干燥6h；(2)将步骤(I)已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾，按下列质量百分比和浓度混合尿素30. 0%、乙酰胺50. 0%、溴化钠15. 0%、溴化钾5. 0%、 NiCl2浓度为0. 3mol/L;并于60°C下搅拌3h，形成低温融盐电解液，其在室温下为翠绿色透明液体；(3)取步骤(2)所得低温融盐电解液，以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，阳极和阴极间的极间距为O. 8cm，在电解温度为30°C、搅拌速率为300r/min的无氧条件下施加电位-1. 25 V vs. Ag/AgCl (参比电极为Ag/AgCl)进行恒电位沉积300s,即得到300nm的纳米晶镍表面涂层。实施例4(1)将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于真空干燥箱中在110°c下真空干燥9h；(2)将步骤(I)已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾，按下列质量百分比和浓度混合尿素35. 0%、乙酰胺50. 0%、溴化钠12. 0%、溴化钾5. 0%、 NiCl2浓度为O. lmol/L ;并于70°C下搅拌2h，形成低温融盐电解液，其在室温下为翠绿色透明液体；(3)取步骤(2)所得低温融盐电解液，以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，阳极和阴极间的极间距为1. 0cm，在电解温度为30°C、搅拌速率为500r/min的氩气保护条件下施加电位-1. 10 V vs. Ag/AgCl (参比电极为Ag/AgCl)进行恒电位沉积1200s,即得到4 00nm的纳米晶镍表面涂层。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温无水无氧条件下电沉积纳米晶镍表面涂层的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于80～120℃下真空干燥6～10h；（2）将步骤（1）已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾，按下列质量百分比和浓度混合：尿素25.0～35.0%、乙酰胺40.0～50.0%、溴化钠10.0～15.0%、溴化钾2.0～5.0%、NiCl2浓度为0.1～0.5mol/L；并于60～80℃下搅拌1～3h，形成低温融盐电解液；（3）取步骤（2）所得低温融盐电解液，以纯镍为阳极，不锈钢为阴极，在电解温度为25～40℃、搅拌速率为300～600r/min的无氧条件下施加电位?1.10～?1.25?V?vs.Ag/AgCl进行恒电位沉积300～1200s，即得到纳米晶镍表面涂层。
【技术特征摘要】
1.一种低温无水无氧条件下电沉积纳米晶镍表面涂层的制备方法，其特征在于经过下列各步骤(1)将尿素、乙酰胺和六水合氯化镍分别放置于80 120°C下真空干燥6 IOh;(2)将步骤(I)已干燥的尿素、乙酰胺和六水合氯化镍及未经处理的溴化钠和溴化钾， 按下列质量百分比和浓度混合尿素25. O 35. 0%、乙酰胺40. O 50. 0%、溴化钠10. O 15. 0%、溴化钾2. O 5. 0%,NiCl2浓度为O.1 O. 5mol/L ;并于60 80°C下搅拌I 3h, 形成低温融盐电解液；(3)取步骤(2)所得...
【专利技术属性】
技术研发人员：张启波，华一新，徐存英，李艳，李坚，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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