一种4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的制备方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明专利技术以1-苄基吡咯烷-2-酮与乙基溴化镁试剂为原料，先制备4-苄基-4-氮杂螺[2.4]庚烷，然后用氯甲酸氯乙酯来制备4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐。反应式如下：，本发明专利技术获得的4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐为许多药物合成的有用中间体或产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的合成方法。
技术介绍
4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的合成较为困难。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率适合的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发一种具有原料易得，操作方便，反应易于控制，收率较高的4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的合成方法。主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。 本专利技术的技术方案:，包括以下步骤，本专利技术分两步，首先，将乙基溴化镁试剂置于无水四氢呋喃中，氮气保护下，在-80到-50摄氏度，滴加钛酸四异丙酯，然后在-80到-50摄氏度把1-苄基吡咯烷-2-酮加入到反应体系中，室温(20-30°C)下搅拌60-80小时得到4-苄基-4-氮杂螺[2.4]庚烷，优选室温搅拌72小时，反应式如下:

【技术保护点】
一种4?氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：第一步，将乙基溴化镁试剂置于无水四氢呋喃中，氮气保护下，在?80到?50摄氏度，滴加钛酸四异丙酯，然后把1?苄基吡咯烷?2?酮加入到反应体系中，室温下搅拌反应得到4?苄基?4?氮杂螺[2.4]庚烷；第二步，将4?苄基?4?氮杂螺[2.4]庚烷置于二氯甲烷中，?20到10摄氏度下，滴加氯甲酸氯乙酯，然后室温搅拌过夜，最后加入甲醇回流，得到4?氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐，反应式如下：?。2013100477444100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种4-氮杂螺[2.4]庚烷盐酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤:第一步，将乙基溴化镁试剂置于无水四氢呋喃中，氮气保护下，在-80到-50摄氏度，滴加钛酸四异丙酯，然后把1-苄基吡咯烷-2-酮加入到反应体系中，室温下搅拌反应得到4-苄基-4-氮杂螺[2.4]庚烷；第二步，将4-苄基-4-氮杂螺[...

【专利技术属性】
技术研发人员：安自强，任文武，徐洋洋，毕增梁，沈万军，邵文庆，徐学芹，何燕平，刘昌平，吴明昆，于凌波，
申请(专利权)人：上海药明康德新药开发有限公司，天津药明康德新药开发有限公司，武汉药明康德新药开发有限公司，无锡药明康德新药开发有限公司，上海合全药业股份有限公司，上海合全药物研发有限公司，
类型：发明
国别省市：