本发明专利技术涉及一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，采用超长SiC纳米线增韧C/C复合材料防氧化陶瓷涂层，借助其自身较大的长径比可有效地将基体中的载荷转移到自身上，进而提高陶瓷涂层的韧性，降低陶瓷涂层的开裂趋势，最终提高陶瓷涂层的防氧化能力。与背景技术相比，制备的超长SiC纳米线增韧的陶瓷涂层可实现对C/C复合材料的有效防氧化保护。研究结果表明：涂层试件在室温至1500°C的热重试验过程中一直保持增重的状态，且最大增重率为1.21%～1.43%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体涉及一种超长SiC纳米线增韧碳/碳(C/C)复合材料防氧化陶瓷涂层的制备方法。
技术介绍
高温易氧化是C/C复合材料作为热结构材料在实际应用中最难突破的瓶颈问题。国内外研究者提出了许多解决方法，其中，陶瓷涂层技术是解决C/C复合材料高温易氧化难题的有效手段。然而，在实际的应用过程中，由于陶瓷涂层与C/C基体之间的热膨胀系数不匹配易导致涂层在高低温交变过程中开裂，进而降低其防氧化能力。为了缓解了陶瓷涂层的开裂趋势，纳米线增韧陶瓷涂层技术引起了研究人员的极大关注。文献 “Oxidation protection of C/C composites with a multi layercoating of SiC and Si+SiC+SiC nanowires, Chu Yanhui, Li Hejun, Fu Qiangang, WangHaipeng, Hou Xianghui, Zou Xu, Shang Gunan.Carbon2012 (50): 1280-1288，，介绍了一种米用传统SiC纳米线增韧C/C复合材料陶瓷涂层的技术来缓解陶瓷涂层的开裂趋势。该技术尽管在一定程度上缓解了陶瓷涂层在高低温交变过程中的开裂趋势，提高了陶瓷涂层对C/C复合材料的防氧化能力，但传统纳米线自身较低的长径比限制了其在陶瓷涂层中的增韧效果。因此，制备的涂层在高低温交变的过程中依然容易开裂，最终导致其对C/C复合材料防氧化能力并不是很理想。研究结果表明:涂层试件在室温至1500° C的热重试验过程中，最大失重率达0.86%。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出，可以降低陶瓷涂层在高低温交变过程中的开裂趋势，提高陶瓷涂层的防氧化能力。技术方案—种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下:步骤1:将C/C复合材料打磨抛光后清洗，然后放入烘箱中烘干；步骤2:称取质量百分比为60 85%的Si粉，5 15%的SiC粉，7 15%的C粉和3 10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2 4h得到混合的粉料；步骤3:将部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入烘干的C/C复合材料，C/C复合材料上再覆盖设部分粉料；步骤4:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5 10° C/min升温速度将炉温从室温升至2000 2200° C，保温I 3h ;随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有陶瓷涂层的C/C复合材料； 步骤5:将石墨粉放入石墨坩埚中，使其均匀铺盖在坩埚底部，再将带有陶瓷涂层的C/C复合材料捆绑后悬挂在坩埚内的石墨粉上方；步骤6:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5 10° C/min升温速度将炉温从室温升至1400 1600° C，保温I 3h ;随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，得到表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料；步骤7:将步骤2制备的部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料，再覆盖部分粉料；步骤8:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5 10° C/min升温速度将炉温从室温升至2000 2200° C，保温I 3h ;随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护，在C/C复合材料表面得到超长纳米线增韧陶瓷涂层。所述步骤3和步骤7中的部分粉料为粉料的1/4。所述步骤5中采用一束3k碳纤维捆绑C/C复合材料悬挂在坩埚内的石墨粉上方。所述Si粉的纯度为99.5%，粒度为300目。所述C粉的纯度为99%，粒度为320目。所述SiC粉的纯度为98.5%，粒度为300目。 所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100 200目。所述石墨粉的纯度为98%，粒度为400目。有益效果本专利技术提出的，采用超长SiC纳米线增韧C/C复合材料防氧化陶瓷涂层，借助其自身较大的长径比可有效地将基体中的载荷转移到自身上，进而提高陶瓷涂层的韧性，降低陶瓷涂层的开裂趋势，最终提高陶瓷涂层的防氧化能力。与
技术介绍
相比，制备的超长SiC纳米线增韧的陶瓷涂层可实现对C/C复合材料的有效防氧化保护。研究结果表明:涂层试件在室温至1500° C的热重试验过程中一直保持增重的状态，且最大增重率为1.21% 1.43%。与传统纳米线相比，超长纳米线作为增韧相时，借助其自身较大的长径比可有效地将基体中的载荷转移到自身上，进而提高陶瓷涂层的韧性，降低陶瓷涂层的开裂趋势，提高陶瓷涂层的防氧化能力。附图说明图1是专利技术实施例2所制备的超长SiC纳米线表面SEM照片；图2是本专利技术实施例2所制备的超长SiC纳米线增韧的陶瓷涂层断面SEM照片；图3是本专利技术实施例2所制备的涂层试件在室温至1500° C的热重试验结果。具体实施例方式现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述:实施例1:将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。分别称取60g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，IOg的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，得到包埋粉料。将上述1/4的包埋粉料放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入上述1/4的包埋粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2200° C，升温速率为10° C/min，然后保温lh，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到陶瓷涂层包覆的C/C复合材料。将石墨粉放入石墨坩埚中，使其均匀铺放在坩埚底部，再将得到的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在石墨粉上方，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1400° C，升温速率为5° C/min，然后保温3h。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理材料表面的碳纤维，得到表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料。将上述包埋粉料的1/4放入石墨坩埚，放入制备好的表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料，再放入1/4的包埋粉料，轻微的摇晃坩埚，使包埋粉料均匀地包埋表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2200° C，升温速率为10° C/min，然后保温lh。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理包埋粉料得到超长SiC纳米线增韧陶瓷涂层包覆的C/C复合材料。结果表明:涂层试件在室温至1500° C的热重试验过程中一直保持增重的状态，且最大增重率为1.21%。实施例2:将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。分别称取72g的Si粉，IOg的SiC粉，Ilg的C粉，7g的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到包埋粉料。 将上述1/4的包埋粉料放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入上述1/4的包埋本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将C/C复合材料打磨抛光后清洗，然后放入烘箱中烘干；步骤2：称取质量百分比为60～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；步骤3：将部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入烘干的C/C复合材料，C/C复合材料上再覆盖设部分粉料；步骤4：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有陶瓷涂层的C/C复合材料；步骤5：将石墨粉放入石墨坩埚中，使其均匀铺盖在坩埚底部，再将带有陶瓷涂层的C/C复合材料捆绑后悬挂在坩埚内的石墨粉上方；步骤6：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1400～1600°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，得到表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料；步骤7：将步骤2制备的部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料，再覆盖部分粉料；步骤8：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护，在C/C复合材料表面得到超长纳米线增韧陶瓷涂层。...
【技术特征摘要】
1.一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1:将C/C复合材料打磨抛光后清洗，然后放入烘箱中烘干； 步骤2:称取质量百分比为60 85%的Si粉，5 15%的SiC粉，7 15%的C粉和3 10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2 4h得到混合的粉料； 步骤3:将部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入烘干的C/C复合材料，C/C复合材料上再覆盖设部分粉料； 步骤4:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5 10° C/min升温速度将炉温从室温升至2000 2200° C，保温I 3h ;随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有陶瓷涂层的C/C复合材料； 步骤5:将石墨粉放入石墨坩埚中，使其均匀铺盖在坩埚底部，再将带有陶瓷涂层的C/C复合材料捆绑后悬挂在坩埚内的石墨粉上方； 步骤6:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5 10° C/min升温速度将炉温从室温升至1400 1600° C，保温I 3h ;随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，得到表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合材料； 步骤7:将步骤2制备的部分粉料敷设在石墨坩埚中，再放入表面带有超长SiC纳米线的陶瓷涂层包覆的C/C复合...
【专利技术属性】
技术研发人员：李贺军，褚衍辉，付前刚，李克智，李露，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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