一种用于ε-己内酯生产的设备制造技术

技术编号:8634531 阅读:207 留言:0更新日期:2013-04-27 19:16
本实用新型专利技术公开了一种用于ε-己内酯生产的设备,包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器,所述的釜外循环换热器由A、B两段组成;循环泵C的分别与反应釜R1和釜外循环换热器连接;釜外循环换热器的A、B两段分别通过各自进出调节阀连有不同的换热介质。该设备设计简单,可操作性强,温度控制平稳,可减少副反应。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种ε-己内酯的生产的设备。
技术介绍
根据Bayer-Villiger反应理论,过氧酸氧化环己酮生成ε -己内酯。该反应为强放热反应,因此移热是控制反应的关键。如不能及时移热,则会造成反应温度过高,副反应大量增加,如ε -己内酯的低聚物、羟基己酸、5-己烯酸等难以分离的杂质,导致产品质量降低,消耗增加。如过于减慢过氧酸的加入速度则又会大大延长反应时间。在现有工艺中,通过夹套冷却来移热,同时控制过氧酸的加入速度,由于夹套的换热面积有限,因此温度难以控制,易于造成反应温度异常上涨,副反应增加,同时为控制温度又减慢了过氧酸的加入速度,延长了反应时间。反应温度过高又会造成过氧酸分解,带来严重的安全隐患。
技术实现思路
本技术的目的还在于提供一种ε -己内酯的生产设备,该设备设计简单,可操作性强,温度控制平稳,可减少副反应。本技术一种用于ε -己内酯生产的设备,包括带搅拌和夹套的反应釜Rl和釜外循环换热器,所述的釜外循环换热器由Α、B两段组成;循环泵C的分别与反应釜Rl和釜外循环换热器连接;釜外循环换热器的Α、Β两段分别通过各自进出调节阀连有不同的换热介质。 所述的釜外循环换热器优选为间壁式换热器。釜外循环换热器B段换热介质为蒸汽,A段换热介质为冷却水。反应釜Rl的两个进口分别为环己酮入口,含过氧酸的溶液的入口。本技术的具体的操作方法是a.环己酮加入到带搅拌和夹套的反应釜内,再从反应釜底部经循环泵加压泵人釜外循环换热器,与蒸汽换热后再流入反应釜内。b.环己酮加热到反应温度后,将釜外循环换热器的蒸汽切断,通入冷却水,保持釜外循环,将过氧酸逐步加入到反应釜中,过氧酸与环己酮反应得到ε -己内酯,反应放出的大量热量少部分通过反应釜夹套移除,其他主要通过釜外循环换热器移除。其中釜外循环换热器为间壁式换热器。其中釜外循环换热器由两段组成,一段换热介质为蒸汽,在初开车时将循环环己酮加热到反应温度,另一段换热介质为冷却水,在过氧酸与环己酮反应时将反应釜移出。其中过氧酸为过氧乙酸或过氧丙酸。其中步骤b中反应温度为4(T80°C。本技术突出的效果体现在本技术在设备设置上,反应釜Rl采用了外循环式换热器,在反应釜外循环管线上安装循环泵强制循环,这种设计解决了反应釜夹套换热面积受限于反应釜体积的问题,可以根据工艺需要确定釜外循环换热器的换热面积。过氧酸氧化环己酮是强放热反应,反应热的及时移除是反应控制的关键点,采用较大换热面积的釜外循环换热器可以及时移走反应热,平稳控制反应温度,确保安全稳定生产。而传统的釜外循环换热器只采用一个壳程,进行加热和冷却切换操作时需要将壳程原有的蒸汽或冷却水排放干净,不仅操作复杂,花费时间长,而且由于频繁操作容易出现误操作,影响安全生产。釜外循环换热器采用AB段两段的设置的目的是简化加热升温与冷却降温流程,简化了操作,减少了改变升温与降温流程所延误的时间,也减少了可能的误操作带来的安全隐患。由于采用了换热面积较大的釜外循环换热器,特别是采用AB段简化加热升温与冷却降温流程,过氧酸与环己酮反应时,温度控制平稳,副反应减少,反应时间缩短,安全性提闻。附图说明图1是一个实施例的工艺流程设备示意图,它包括一个生产ε -己内酯溶液的步骤,该流程图可用以实施本技术。图中Rl是一个带搅拌和夹套的反应釜,A是釜外循环换热器的循环水冷却段,B是釜外循环换热器的蒸汽加热段,C是循环泵。E为环已酮,F为过氧酸;1、2分别为B段加热介质的进、出阀;5、6分别为A段冷却介质的进、出阀;3、4分别为Rl的夹套内换热介质的进、出阀。具体实施方式环己酮循环加热打开阀7将环己酮加入到反应釜Rl后关闭阀7,启动搅拌,启动循环泵C将环己酮循环;打开B蒸汽阀1、蒸汽疏水阀2,将循环环己酮加热至60°C,关闭阀1、2。反应打开调节阀8将含过氧酸的溶液逐步加入到R1,与环己酮进行反应,打开Rl夹套循环水上下水阀3、4,打开A循环水上下水阀5、6,调节阀3、5、8的开度以控制Rl反应温度在40-80°C指标范围内。过氧酸加完后关闭阀8,继续调节阀3、5的开度以控制Rl反应温度。结束反应5小时后,全开阀3、5,将Rl温度降至40°C以后,反应结束。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于ε?己内酯生产的设备,其特征在于,包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器,所述的釜外循环换热器由A、B两段组成;循环泵C的分别与反应釜R1和釜外循环换热器连接;釜外循环换热器的A、B两段分别通过各自进出调节阀连有不同的换热介质。

【技术特征摘要】
1.一种用于ε-己内酯生产的设备,其特征在于,包括带搅拌和夹套的反应釜Rl和釜外循环换热器,所述的釜外循环换热器由Α、B两段组成;循环泵C的分别与反应釜Rl和釜外循环换热器连接;釜外循环换热器的Α、Β两段分别通过各自进出调节阀连有不同的换热介质。2.根据权利要求1中所述的设备,其特征在于,釜外循环换热...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭志斌付先国汪洋唐蜜肖泽威黎树根陈立新罗际安胡波
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:实用新型
国别省市:

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