一釜法制备蒽醌的设备及用所述设备制备蒽醌的方法技术

本发明专利技术所公开的是一种一釜法制备蒽醌的设备及用所述设备制备蒽醌的方法，所述设备包括1个反应釜、一套主料投放与工艺处理用料装置和一个具备可编程序控制器的电控装置；而所述制备方法，仍然包括投料缩合，酸化水解脱水和闭环稀释出料干燥3大步骤，而所述3大步骤依次在1个反应釜内连续进行，且整个工艺过程是在电控装置的自动程序控制下完成的。本发明专利技术具备设备投资少，占用空间小，工艺流程短，生产成本低，低碳环保和生产效率高等特点，是一种前所未有的具有创新发展意义的制备蒽醌的设备及其制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于化工 装备技术。
技术介绍
成熟的合成法制备蒽醌的方法，是以苯、苯酐和三氯化铝为主料，依次经由缩合、 酸化水解而制得BB酸，尔后再经闭环而制得蒽醌。已有的这种合成法制备蒽醌的工艺过程，通常要在4个反应釜内依次连续进行。 无疑，已有的所述蒽醌的制备工艺存在着工艺流程长，设备投资多，占用空间大，气、电、水 用量较多，生产成本高等诸多不足，尤其是在如此相当长的生产线上，对各步骤工艺正常进 行的实时监控和对保证制成品质量所采取的相应技术措施，也都会显得比较复杂，而由此 对制成品蒽醌的质量、得率和生产成本等带来不利影响，而且对环境还会造成污染。为了提高产量、保证质量、降低生产成本和实现低碳环保，业内人士长期以来一直 在对制备蒽醌的设备及制备蒽醌方法，进行孜孜不倦的研究。本专利技术就是针对已有技术的 不足进行创新，而提供一种。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种工艺流程短、设备投资少，占用空间小的一种一釜法制备蒽 醌的设备；与此同时，提供一种工艺合理，生产成本低而又低碳环保的采用所述设备制备蒽 醌的方法，以有效克服已有技术的不足，实现蒽醌生产设备和蒽醌制备方法前所未有的创 新发展。本专利技术实现其目的的技术构想，一是提供一种能够适合蒽醌制备方法要求的制备 设备，实现一釜多用，以简化生产设备，缩小所占用空间，降低设备投资；二是采用一釜法制 备蒽醌的方法，将蒽醌制备工艺过程，集中在一个反应釜内分步连续进行；以方便现场工艺 管理，保证制成品质量，节约汽、电、水消耗，降低生产成本，实现低碳环保；三是对整个制备 工艺过程，实施自动控制，在确保制成品质量的同时，有效提高制备蒽醌的生产效率，从而 实现本专利技术的目的。基于以上所述的技术构想，本专利技术实现其第一个目的的技术方案是一种一釜法制备蒽醌的设备，包括一反应釜；所述反应釜包括釜体，分别通过法兰与釜体可拆式连接的釜盖和设有带第 六电磁的出料口的釜底，以及布置在釜盖顶上而其搅拌叶直达釜底底部的电动搅拌器； 所述釜盖的顶上设有多个分别与投放主料与工艺处理用料装置相应的主料投放槽和 工艺处理用料组件管路连接的物料投放口和工艺处理用料接入口 ；在釜盖的内表面由内至 外依次设有玻纤布增强树脂层和耐酸瓷砖层；所述釜底设有与蒸汽汽源管路连接且与釜底贯通的具有第四电磁阀的进汽口，以及与 电控装置电连接的测温器；在釜底的内表面设有耐酸耐高温的防护层；在釜底的外围设有由第三电磁阀控制的导热介质加热的加热隔套；所述釜体的内表面由内至外依次设有玻璃布增强树脂层和耐酸瓷砖层；一主料投放与工艺处理处理用料装置；所述主料投放与工艺处理用料装置，包括若干个主料投放槽和若干个工艺处理用料组件；若干个主料投放槽分别通过第一电磁阀，与设在釜盖顶上相应的物料投放口管路连接，若干个工艺处理用料组件分别通过第二电磁阀， 与设在釜盖顶上相应的工艺处理用料接入口管路连接；而所述的主料投放槽，包括苯槽，硫酸槽，盐酸槽，苯酐槽和三氯化铝槽，且均采用容积计量装料和向反应釜内自流加料的方式；所述工艺处理用料组件包括冷凝器，热水槽，水喷射真空泵和工业水槽，且各所述组件均实施高位布置；一具有可编程序控制器的电控装置；所述电控装置分别对若干个主料投放槽的管路第一电磁阀和若干个工艺处理用料组件的管路第二电磁阀，以及釜底的加热隔套的第三电磁阀和蒸汽源进口的第四电磁阀和釜底出料口的第六电磁阀，实施自动程序控制；为了切实提高所述反应釜的使用效率和使用寿命，以进一步满足整个制备蒽醌过程对工艺环境的要求，本专利技术还主张，釜底表面所设的防护层是金属锆防护层；设在釜盖和釜体内表面的玻纤布增强树脂层层各有3层，且由内至外依次是以环氧树脂为主体加肤喃树脂玻纤布增强树脂层，以酚醛树脂为主体加呋喃树脂玻纤布增强树脂层，以呋喃树脂为主体加酚醛树脂玻纤布增强树脂层；设在釜盖和釜体内表面的玻纤布增强树脂层表面的耐酸瓷砖层各有2层，且由内至外其次是无釉耐酸瓷砖层和有釉耐酸瓷砖层。其中，所述耐酸耐高温防护层，并不局限于金属锆防护层，也可以是金属钽防护层，或者是金箔或银箔防护层。 且所述金属锆防护层，是由厚度在O. 3^0. 4_范围内的金属锆箔，通过爆炸成型而覆贴粘接在釜底内表面的。而所述设在釜体和釜盖内表面的玻纤布增强树脂层，也并不局限于此， 其它能够防酸碱和耐芳烃类溶剂的树脂层，也都是可以的。而所述玻纤布主张采用无捻无蜡无碱方格玻纤布，以增强玻纤布对所述树脂层纵横向的抗拉强度。出于满足工艺过程调试的需求，以及对付停电和相关电磁阀发生故障等突发事件给正在制备蒽醌的过程所带来的影响，以及方便维护保养的考虑，本专利技术还主张，设在所述各个主料投放槽和各个工艺处理用料组件分别与釜盖所设的物料投放口和工艺用料接入口连接管路上的第一电磁阀和第二电磁阀的上游和下游，均各设有I个第一手动阀和第二手动阀；且在所述第一手动阀的上游和第二手动阀的下游，各并联有具有第三手动阀的旁路管道。这一技术方案的目的在于，在电磁阀因故无法打开或关闭的工况下，可以通过打开或关闭并联管道手动阀和关闭所述电磁阀上、下游的手动阀，而维持整个蒽醌制备工艺的继续进行。出于提高整个蒽醌制备工艺的实施效果，以进一步提高蒽醌生产效率的考虑，本专利技术还主张，在釜体的中下部位，还设有用来快速排水的具有第五电磁阀的第二旁流管，且第五电磁阀的下游与水泵管路连接；所述第五电磁阀接受电控装置控制。由于第二旁流管的存在和使用，对于加快脱水工序的排水，起到了明显的积极作用。上述技术方案得以实施后，本专利技术所述一釜法制备蒽醌的设备，所具有的结构合理，使用方便，设备投资少，占用空间小等特点，是显而易 见的。基于以上所述的技术构想，本专利技术实现其第二个目的的技术方案是一种采用如以上所述的制备蒽醌的设备实施一釜法制备蒽醌的方法，其所用设备还包括废水回收装置、釜外储槽、离心式脱水机和干燥装置，其制备方法依次按照投料缩合，酸 化水解脱水和闭环稀释出料干燥3个步骤进行，而其所述投料缩合步骤包括a、启动苯槽的进料电磁阀，给反应釜内投放工艺量纯苯；同时启动水喷射真空泵以吸 收氯化氢；b、待工艺量纯苯投放结束后,启动搅拌器,并启动三氯化招槽的进料电动阀，给反应爸 内投放工艺量三氯化铝，并继续搅拌；待三氯化铝投放结束后关闭其进料电磁阀；C、接着启动苯酐槽的进料电磁阀，将1/2工艺量苯酐投放反应釜内，继续搅拌待到反 应平稳后，再将余下的1/2工艺量苯酐分两次投放反应釜内，继续反应直至反应釜内物料 反应温度达到36 80°C并且维持保温；如果物料反应温度达不到所述反应温度，则通过打 开釜底加热隔套实施加热、保温；待保温结束后关停水喷射真空泵；所述酸化水解脱水步骤包括d、在c步骤维持反应温度且保温一段时间后，打开盐酸槽的进料电磁阀，向反应釜内 缓慢加入工艺量的重量百分含量为If 25%的盐酸；待所述盐酸投放结束后再继续搅拌片 刻，然后停止搅拌，令物料静止片刻；e、与d步骤同时启动冷凝器，反应釜内的气相物质通过回流电磁阀进入冷凝器，经冷 却成液相物质，回流至反应釜内继续参与反应；且保持静止状态实现苯水分离；f、待苯水分离后打开釜底的出料电磁阀，将反应生成物铝盐水分离排放至废水处理回 收装置；g、接着开启搅拌器，并打开工业水槽的进水电磁阀，给反应釜内加入工艺量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一釜法制备蒽醌的设备，其特征在于，包括：一反应釜（1）；所述反应釜（1）包括釜体（1?1），分别通过法兰与釜体（1?1）可拆式连接的釜盖（1?2）和设有带第六电磁阀（2?13）的出料口（1?3?3）的釜底（1?3），以及布置在釜盖（1?2）顶上而其搅拌叶（1?4?1）直达釜底（1?3）底部的电动搅拌器（1?4）；所述釜盖（1?2）的顶上设有多个分别与主料投放与工艺处理用料装置（2）相应的主料投放槽（2?1）和工艺处理用料组件（2?2）管路连接的物料投放口（1?2?1）和工艺处理用料接入口（1?2?2）；在釜盖（1?2）的内表面由内至外依次设有玻纤布增强树脂层（1?2?3）和耐酸瓷砖层（1?2?4）；所述釜底（1?3）设有与蒸汽汽源管路连接且与釜底（1?3）贯通的具有第四电磁阀（2?11）的进汽口（1?3?4），以及与电控装置（3）电连接的测温器（1?3?5）；在釜底（1?3）的内表面设有耐酸碱耐高温的防护层（1?3?1）；在釜底（1?3）的外围设有由第三电磁阀（2?12）控制的导热介质加热的加热隔套（1?3?2）；所述釜体（1?1）的内表面由内至外依次设有玻璃布增强树指层（1?1?1）和耐酸瓷砖层（1?1?2）；一主料投放与工艺处理用料装置（2）；所述主料投放与工艺处理用料装置（2），包括若干个主料投放槽（2?1）和若干个工艺处理用料组件（2?2）；若干个主料投放槽（2?1）分别通过第一电磁阀（2?3），与设在釜盖（1?2）顶上相应的物料投放口（1?2?1）管路连接，若干个工艺处理用料组件（2?2）分别通过第二电磁阀（2?4），与设在釜盖（1?2）顶上相应的工艺处理用料接入口（1?2?2）管路连接；而所述的主料投放槽（2?1），包括苯槽（2?1a），硫酸槽（2?1b），盐酸槽（2?1c），苯酐槽（2?1d）和三氯化铝槽（2?1e），且均采用容积计量装料和向反应釜（1）内自流加料的方式；所述工艺处理用料组件（2?2）包括冷凝器（2?2a），热水槽（2?2b），水喷射真空泵（2?2c）和工业水槽（2?2?d）；一具有可编程序控制器的电控装置（3）；所述电控装置（3）分别对每个主料投放槽（2?1）的管路第一电磁阀（2?3）和每个工艺处理用料组件（2?2）的管路第二电磁阀（2?4），以及釜底（1?3）的加热隔套（1?3?2）的第三电磁阀（2?12），蒸汽汽源进口（1?3?4）的第四电磁阀（2?11）以及釜底（1?3）出料口的第六电磁阀（2?13）实施自动程序控制。...

【技术特征摘要】
1.一种一釜法制备蒽醌的设备，其特征在于，包括 一反应釜(I);所述反应釜(I)包括釜体(1-1 )，分别通过法兰与釜体(1-1)可拆式连接的釜盖(1-2)和设有带第六电磁阀(2-13)的出料口(1-3-3)的釜底(1-3)，以及布置在釜盖(1-2)顶上而其搅拌叶(1-4-1)直达釜底(1-3)底部的电动搅拌器(1-4); 所述釜盖(1-2)的顶上设有多个分别与主料投放与工艺处理用料装置(2)相应的主料投放槽(2-1)和工艺处理用料组件(2-2)管路连接的物料投放口(1-2-1)和工艺处理用料接入口( 1-2-2);在釜盖(1-2)的内表面由内至外依次设有玻纤布增强树脂层(1-2-3)和耐酸瓷砖层(1-2-4); 所述釜底(1-3)设有与蒸汽汽源管路连接且与釜底(1-3)贯通的具有第四电磁阀(2-11)的进汽口(1-3-4)，以及与电控装置(3)电连接的测温器(1-3-5);在釜底(1-3)的内表面设有耐酸碱耐高温的防护层(1-3-1);在釜底(1-3)的外围设有由第三电磁阀(2-12)控制的导热介质加热的加热隔套(1-3-2)； 所述釜体(1-1)的内表面由内至外依次设有玻璃布增强树指层(1-1-1)和耐酸瓷砖层(1-1-2)； 一主料投放与工艺处理用料装置(2);所述主料投放与工艺处理用料装置(2)，包括若干个主料投放槽(2-1)和若干个工艺处理用料组件(2-2);若干个主料投放槽(2-1)分别通过第一电磁阀(2-3)，与设在釜盖(1-2)顶上相应的物料投放口( 1-2-1)管路连接，若干个工艺处理用料组件(2-2)分别通过第二电磁阀(2-4)，与设在釜盖(1-2)顶上相应的工艺处理用料接入口(1-2-2)管路连接； 而所述的主料投放槽(2-1)，包括苯槽(2-la)，硫酸槽(2-lb)，盐酸槽(2-lc)，苯酐槽(2-ld)和三氯化铝槽(2-le)，且均采用容积计量装料和向反应釜(I)内自流加料的方式；所述工艺处理用料组件(2-2)包括冷凝器(2-2a)，热水槽(2-2b)，水喷射真空泵(2-2c)和工业水槽(2-2 d)； 一具有可编程序控制器的电控装置(3);所述电控装置(3)分别对每个主料投放槽(2-1)的管路第一电磁阀(2-3)和每个工艺处理用料组件(2-2)的管路第二电磁阀(2-4)，以及釜底(1-3)的加热隔套(1-3-2)的第三电磁阀(2-12)，蒸汽汽源进口( 1-3-4)的第四电磁阀(2-11)以及釜底(1-3)出料口的第六电磁阀(2-13)实施自动程序控制。2.根据权利要求1所述的制备蒽醌的设备，其特征在于，釜底(1-3)表面所设的防护层(1-3-1)是金属锆防护层；设在釜盖(1-2)和釜体(1-1)内表面的玻纤布增强树脂层(1-2-3，1-1-1)各有3层，且由内至外依次是以环氧树脂为主体加肤喃树脂玻纤布增强树脂层(1-2-3-1,1-1-1-1),以酌■醒树脂为主体加呋喃树脂玻纤布增强树脂层(1-2-3-2,1-1-1-2)，以呋喃树脂为主体加酚醛树脂玻纤布增强树脂层(1-2-3-3，1-1-1-3);设在釜盖(1-2)和釜体(1-1)内表面的玻纤布增强树脂层(1-2-3，1-1-1)表面的耐酸瓷砖层(1-2-4，1-1-2)各有2层，且由内至外依次是无釉耐酸瓷砖层(1-2-4-1，1-1-2-1)和有釉耐酸瓷砖层(1~2~4~2,1_1_2_2)。3.根据权利要求1或2所述的制备醌的设备，其特征在于，设在所述各个主料投放槽(2-1)和各个工艺处理用料组件(2-2)分别与釜盖(1-2)所设的物料投放口( 1-2-1)和工艺处理用料接入口(1-2-2)连接管路上的第一电磁阀(2-3)和第二电磁阀(2-4)的上游和下游，均各设有I个第一手动阀(2-5)和第二手动阀(2-6);且在所述第一手动阀(2-5)的上游和第二手动阀(2-6)的下游，各并联有具有第三手动阀(2-7，2-8)的旁路管道(2-9，2-10)。4.根据权利要求1所述的制备蒽醌的设备，其特征在于，在釜体(1-1)的中下部位，还设有用来快速排水的具有第五电磁阀(1-1-4)的第二旁流管(1-1-3)，且第五电磁阀(1-1-4)的下游与水泵(5)管路连接；所述第五电磁阀(1-1-4)接受电控装置(3)控制。5.一种采用如权利要求1所述的设备实施一釜法制备蒽醌的方法，其所用设备还包括废水回收装置、釜外储槽、离心式脱水机和干燥装置，其制备方法依次按照投料缩合，酸化水解脱水和闭环稀释出料干燥3个步骤进行，其特征在于 所述投料缩合步骤包...

【专利技术属性】
技术研发人员：金伟光，张顺良，
申请(专利权)人：金伟光，张顺良，
类型：发明
国别省市：