一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法技术

技术编号:8617271 阅读:223 留言:0更新日期:2013-04-24 22:24
本发明专利技术公开了一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,包括将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在真空或保护气体保护下进行烧结和回火,所述的烧结的条件为:升温至300℃~600℃,保持温度0.5小时~6小时去氢;再升温至1060℃~1120℃高温烧结1分钟~60分钟,最后降温至1000℃~1050℃保持温度低温烧结1小时~4小时,冷却。本发明专利技术采用的短时高温烧结析出液相后低温烧结的烧结步骤,由于高温下迅速析出液相,改善了磁体的烧结行为,促进了烧结行为的进行,并通过低温烧结控制晶粒尺寸,抑制晶粒长大,利于获得优异的矫顽力等磁性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烧结钕铁硼磁材料领域,具体涉及。
技术介绍
烧结钕铁硼(NdFeB)为上世纪90年代诞生,并一举成为综合磁性能最高、发展最快的一类稀土永磁材料,因其巨大的磁能积(BH)max,而很快地取代了第一代和第二代永磁体材料,成为第三代永磁材料。据目前技术研究可知,纳米复合永磁材料的剩磁增强效应很明显,但是纳米复合材料却出现了矫顽力太低的情况。因此,在今后相当长的一段时间内,烧结钕铁硼永磁体的硬磁性能仍然居于永磁材料的榜首。钕铁硼磁体从开始发现时的批量生产到现在年产5万吨的商品化规模,连续十几年高速发展,为全球高技术新材料产业所罕见。尤其是近几年,我国的钕铁硼磁体产量超常规发展,2002年的产量约为I万多吨,超过日本成为全球最大的生产国。2003年我国钕铁硼磁体产量突破1. 7万吨,占全球总产量的2/3,2004年实现2. 4万吨以上,2005年产量超过5万吨,预计2012年达到10万吨,成为真正的钕铁硼磁体生产大国。目前,稀土永磁材料除了在核磁共振成像仪、电机、音响、磁选机、电度表、磁化器、传感器等器件上的应用有扩大之外,在高新技术、国防军工、工农业和家用电器等领域的应用也取得了很大的进步。近年来在地震检波器、永磁除铁设备、磁渗药品、电动车、汽车等新应用发展较快。其最主要的应用领域是VCM(音圈马达),目前国外生产的烧结钕铁硼磁体约有一半用于VCM。除VCM以外,应用较多的领域是电动机和发电机,随着汽车工业的发展,今后这一领域对钕铁硼磁体的需求量将有较大增长。稀土永磁电机市场潜力大,是国内尚未充分开发的巨大领域。目前稀土永磁电机约有200万kW,只相当于各类电机总容量4亿kff的O. 5%。若用稀土永磁高效电机替代老式J-JO及J2-J02系列电机的50%,即I亿kW,则约需高性能烧结钕铁硼磁体5万吨。使用稀土永磁高效电机可节能15% 20%,减轻电机重量20%以上。稀土永磁高效电机已列为科技部“稀土应用工程”重点项目。这些新的应用领域的应用对稀土永磁材料又提出了新的要求,要求在保持高性能的前提下,获得高矫顽力,并能应用在高温、振动等恶劣环境下。要提高磁体的矫顽力及耐高温等性能,最直接有效的办法就是添加重稀土元素,如镝(Dy)、铽(Tb)等。添加重稀土元素Dy和Tb都能使磁体矫顽力大幅度增加,显著提高NdFeB磁体的使用温度。但由于重稀土元素价格昂贵,因此显著增加了合金磁体的成本。同时由于重稀土元素与铁属反铁磁耦合,降低铁原子磁矩,从而导致饱和磁感应强度Bs和剩余磁感应强度Br下降。目前,国内钕铁硼生产企业普遍采用单合金工艺,添加中重稀土元素提高磁体性能,尤其是生产SH、UH和以上高矫顽力产品时,往往更是过量添加。而国外如日本Neomax、信越和德国VAC等钕铁硼制造先进企业,更为注重产品的微观组织结构和杂质控制,而非只通过中重稀土的添加来提高产品的性能。和中国同类产品相比,不但性能上有一定优势,而且制造成本明显降低,节约了宝贵的稀土资源。近年来随着稀土等原材料市场的不断快速上涨,国内钕铁硼制造企业普遍已感受到沉重的压力。NdFeB磁体的磁性能不仅受控于主相的本征磁特性而且对晶间组织结构非常敏感。合金化改进NdFeB磁体性能主要是通过晶间组织结构的优化来实现。但是传统的单合金工艺均是通过熔炼工艺将合金元素直接熔入形成多元合金,合金元素进入磁体后在影响主相Nd2Fe14B本征磁特性的同时,亦改变了晶间的组织和结构,从而影响组织敏感参量。中国专利ZL200710187557. O公开了一种钕铁硼永磁材料及其制备方法;该永磁材料含有钕铁硼永磁主体材料和添加剂,其中,所述添加剂为纳米钆化合物;其制备方法包括将钕铁硼合金经过破碎、制粉、加入添加剂、取向压制成型和在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火,得到钕铁硼永磁材料,其中,所述添加剂为纳米钆化合物。该制备方法能够有效地同时提高钕铁硼永磁材料的工作温度和矫顽力。但其必须依靠纳米钆化合物,成本较高。
技术实现思路
本专利技术主要针对现有的为提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力,大量消耗稀土,且因为重稀土元素与铁属反铁磁耦合,降低铁原子磁矩,从而导致Bs和Br下降的缺点,提供了,采用短时高温烧结析出液相后低温烧结的烧结步骤,改善了磁体的烧结行为,促进了烧结行为的进行,并通过低温烧结控制晶粒尺寸,抑制晶粒长大,利于获得优异的矫顽力等磁性能。本专利技术通过对现有技术的综合分析发现,通过合金化手段改善NdFeB磁体的性能,就必须控制各类合金化元素在磁体中的合理分布,使不同类型的合金元素能够“物尽其用,趋利避害”。NdFeB磁体的矫顽力由反磁化畴的形核控制,而反磁化畴一般容易在晶界区域形核,晶界区域是反磁化过程的薄弱环节,因而合金化的重点应该放在晶界区域,这一方面能够充分挖掘NdFeB磁体性能的改进潜力,较大范围地调整磁体性能,避免了某些合金元素对主相的不利影响;另一方面可望减少Dy、Tb等重稀土元素的添加量,降低高性能磁体的制造成本。基于以上思路,本专利技术提供了一种新的制造烧结NdFeB磁体的方法;采用特有的烧结方法,调控磁体的微观结构,这一方面能够充分挖掘NdFeB磁体性能的改进潜力,较大范围地调整磁体的矫顽力;另一方面避免了某些合金元素对主相的不利影响。同时,还可以通过改进制粉机制获得一致性较好的钕铁硼磁粉,并细化粉末的尺寸,进一步与本专利技术特有的烧结方法配合,优化此材料的磁性能。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的,包括将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在真空或保护气体保护下进行烧结和回火,所述的烧结的条件为升温至300°C 600°C,保持温度O. 5小时 6小时去氢;再升温至1060°C 1120°C高温烧结I分钟 60分钟,最后降温至1000°C 1050°C保持温度低温烧结I小时 4小时,冷却。本专利技术通过在1060°C 1120°C烧结I分钟 60分钟的短时高温烧结产生液相后再在1000°C 1050°C保持温度烧结I小时 4小时的低温烧结进行烧结致密化,达到提高烧结钕铁硼矫顽力的目的。例如;可升温至300°C 600°C,保持温度O. 5小时 6小时去氢;再升温至1060°C 1070°C烧结10分钟 15分钟,最后降温至1025°C 1040°C保持温度烧结I小时 2小时,冷却。所述的高温烧结的温度与低温烧结的温度的温度差最好大于等于30°C,效果更好。本专利技术将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在保护气体保护下进行回火的过程可参照现有技术,如中国专利ZL200710187557. O中的记载。所述的钕铁硼合金的形态对本专利技术的效果影响不大,可以选用现有任意形态的钕铁硼合金,如可选用铸锭工艺所得的钕铁硼铸锭合金或钕铁硼速凝片,其成分为NdaMbFe1(l(l_a_b_eB。,其中a、b和c表示质量百分数,20彡a彡33,O彡b彡10,O. 9彡c彡1. 2,M 为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)、镓(Ga)、钴(Co)、铜(Cu)、铝(Al)、铌(Nb)、锆(Zr)元素中的一种或两种以上。可采用市售产品也可采用现有方法制备。例如成分为Nd31Co1Cu0.2Fe66.82B0.98 的速凝片或者成本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,包括将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在真空或保护气体保护下进行烧结和回火,其特征在于,所述的烧结的条件为:升温至300℃~600℃,保持温度0.5小时~6小时去氢;再升温至1060℃~1120℃高温烧结1分钟~60分钟,最后降温至1000℃~1050℃保持温度低温烧结1小时~4小时,冷却。

【技术特征摘要】
1.一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,包括将钕铁硼合金经过氢气破碎、制粉、取向压制成型、在真空或保护气体保护下进行烧结和回火,其特征在于,所述的烧结的条件为升温至300°C 600°C,保持温度O. 5小时 6小时去氢;再升温至1060°C 1120°C高温烧结I分钟 60分钟,最后降温至1000°C 1050°C保持温度低温烧结I小时 4小时,冷却。2.根据权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,其特征在于,所述的高温烧结的温度与低温烧结的温度两者温度差大于等于30°C。3.根据权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,其特征在于,所述的制粉的步骤得到的磁粉的平均粒度为I μ m 4 μ m,粉末分散度(D90-D10) / (2D50)的值小于 O. 8。4.根据权利要求3所述的提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,其特征在于,所述的磁粉采用气流磨磨制,所述的气流磨包括内设气流通道的底喷嘴和内设气流通道的侧喷嘴,所述的底喷嘴由依次连接的第一收敛段、第一喉部段和第一扩散段组成,所述的侧喷嘴由依次连接的第二收敛段、第二喉部段和第二扩散段组成。5.根据权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法,其特征在于,所述的钕铁硼...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐均升郭帅叶再金孙颖莉
申请(专利权)人:宁波中杭磁材有限公司
类型:发明
国别省市:

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