本发明专利技术公开了一种用于环氧树脂增韧的热致性聚酯液晶的制备方法。以氢氧化钠、联苯二酚和氯己醇为原料，无水乙醇为溶剂，合成浅绿色中间体产物4，4′-二(6-羟己氧基)联苯，再以4，4′-二(6-羟己氧基)联苯、对苯二甲酰氯为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，吡啶为催化剂，制备得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。本发明专利技术制备方法简单、设备简单、易于大规模生产，且所制备的热致性聚酯液晶具有良好的液晶相态和流动性，与环氧树脂有很好的相容性，能较好地增韧改性环氧树脂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术所属
为化工生产和材料制备领域，特别涉及。
技术介绍
近来年，随着科学技术的飞速发展，相关液晶的基础研究发展很快，实际应用技术的开发日新月异，引起人们的极大重视，新型液晶材料的合成，液晶分子的结构和性能之间的关系是其中的一个重要组成部分。在热致性液晶材料中，液晶单元的结构对其液晶性能有很大影响，当液晶单元中带有联苯结构时，一般清亮点较高，理化性能良好；而端基柔性链的长短对液晶相类型有一定影响，通常短链易表现为向列相，长链易表现为近晶相。聚酯液晶作为一种新型的高性能高分子材料，它具有高强度、高模量、电绝缘性、 耐腐蚀性、耐气候老化和能透微波，以及优异的成型加工性能，在液晶态下呈现出特有的易流动性、优良的热稳定性和尺寸稳定性、较低的线膨胀系数和密度等优良的综合性能，非常适宜用来增韧改性各种环氧树脂。环氧树脂(EP)具有耐化学腐蚀性、电性能、电绝缘性，粘结力强，稳定性好和收缩率小等优良性能，而且成本低廉，又有配方组成和加工手段灵活易变化等优点，被广泛应用于胶粘剂、涂料、灌封料、结构材料和纤维增强复合材料等领域，是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一；但由于固化后的环氧树脂交联密度高，内应力大，因而存在质脆、耐疲劳性差、耐热性低等缺点，很难满足现代高科技的要求，在高科技领域中的应用受到一定的局限性；在环氧树脂中加入少量聚酯液晶可较大幅度的提高环氧树脂的韧性，同时还有利于提高环氧树脂的模量和耐热性。通过研究热致性聚酯液晶来改性环氧树脂体系对拓宽环氧树脂应用领域具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该热致性聚酯液晶性能良好，成本较低，并且能很好的增韧改性环氧树脂。本专利技术用于制备热致性聚酯液晶的原料用量如下Γιο克氢氧化钠、1(Γ100毫升无水乙醇、1 10克联苯二酚、5 50毫升氯己醇、10 60毫升N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)、1 10克对苯二甲酰氯和O. 5飞毫升吡啶。制备上述热致性聚酯液晶的具体步骤为(I)将广10克氢氧 化钠、1(Γ100毫升无水乙醇和f 10克联苯二酚置于三口反应容器中，升温至5(Tl00°C，反应O. 5飞小时，然后滴加入5 50毫升氯己醇，加热回流反应10 30 小时后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即制得浅绿色中间体产物4，4' - 二(6-羟己氧基)联苯(BP6)。(2)将Γ10克步骤(I)制得的4，4' -二 (6_羟己氧基)联苯(BP6)、10 60毫升N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和f 10克对苯二甲酰氯置于三口反应容器中，滴加O. 5飞毫升吡啶，强烈搅拌并升温至5(T120°C，反应2 10小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀， 减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2 3次，得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。所述氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯，联苯二酚为工业级，其余化学试剂均为分析纯。本专利技术具有以下优点(I)本专利技术的制备过程较简单，且原料来源广泛，所需设备也比较简单，可以用于大规模生产。(2)本专利技术所制备的热致性聚酯液晶具有良好的流动性和较宽的液晶区间，与基体树脂有良好的相容性。(3)经本专利技术合成的热致性聚酯液晶用于增韧改性环氧树脂，用量仅为环氧树脂的f 5wt %，就能达到很好的效果，材料的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度增强，且热分解起始温度提高11 16°C。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的热致性聚酯液晶的红外光谱图，在1600CHT1和 1500cm-1左右处的强吸收峰为苯环C=C的伸缩振动，3306CHT1处是羟基的典型吸收峰，在 HOOcnT1左右处为芳酯中羰基C=O的特征吸收峰，2930和2870 cnT1左右处为一组对称的亚甲基伸缩振动峰。具体实施方式以下实施例所述氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯，联苯二酚为工业级，其余化学试剂均为分析纯。实施例1:(I)将1. 6克氢氧化钠、20毫升无水乙醇和1. 86克联苯二酚置于250毫升三口烧瓶中，升温至70°C，反应O. 5小时，然后滴加入5. 46毫升氯己醇，加热回流反应24小时后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即制得浅绿色中间体产物4，4' - 二(6-羟己氧基)联苯(BP6)。(2)将2. 702克步骤⑴制得的4，V -二(6_羟己氧基)联苯(BP6)、50毫升 N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和1. 218克对苯二甲酰氯置于250毫升三口烧瓶中，滴加O. 7毫升吡啶，强烈搅拌并升温至90°C，反应4小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤， 产物用无水乙醇洗涤3次，得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。该热致性聚酯液晶的液晶区间为125. 8 202. 4°C，经该聚酯液晶(用量仅为环氧树脂的l 5wt%)改性后的环氧树脂，冲击强度由原来的19. 24kJ/m2提高到44. 36kJ/m2，热分解起始温度提高13°C。实施例2:(I)同实施例1步骤(I)。(2)将2. 316克步骤⑴制得的4，4' -二(6_羟己氧基)联苯(BP6)、45毫升 N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)和1. 015克对苯二甲酰氯置于250毫升三口烧瓶中，滴加O. 6毫升吡啶，强烈搅拌并升温至90°C，反应4小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减 压抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。该热致性聚酯液晶的液晶区间为130. 6 192. 4°C，经该聚酯液晶(用量仅为环氧树脂的f 5wt%)改性后的环氧树脂，冲击强度由原来的19. 24kJ/m2提高到41. 12kJ/m2，热分解起始温度提高12°C。实施例3:(I)同实施例1步骤(I)。(2)将1. 930克步骤⑴制得的4，4' -二(6_羟己氧基)联苯(BP6)、40毫升 N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和O. 812克对苯二甲酰氯置于250毫升三口烧瓶中，滴加O. 5毫升吡啶，强烈搅拌并升温至90°C，反应4小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤， 产物用无水乙醇洗涤3次，得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。该热致性聚酯液晶的液晶区间为135. 2 196. TC，经该聚酯液晶(用量仅为环氧树脂的l 5wt%)改性后的环氧树脂，冲击强度由原来的19. 24kJ/m2提·高到43. 24kJ/m2，热分解起始温度提高15°C。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于环氧树脂增韧的热致性聚酯液晶的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1~10克氢氧化钠、10~100毫升无水乙醇和1~10克联苯二酚置于三口反应容器中，升温至50~100℃，反应0.5~5小时，然后滴加入5~50毫升氯己醇，加热回流反应10~30小时后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即制得浅绿色中间体产物4,4′???二(6?羟己氧基)联苯；(2)将1~10克步骤(1)制得的?4,4′?二(6?羟己氧基)联苯、10~60毫升N,N?二甲基甲酰胺和1~10克对苯二甲酰氯置于三口反应容器中，滴加0.5~5毫升吡啶，强烈搅拌并升温至50~120℃，反应2~10小时，反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2~3次，得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶；所述氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯，联苯二酚为工业级，其余化学试剂均为分析纯。
【技术特征摘要】
1.一种用于环氧树脂增韧的热致性聚酯液晶的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)将广10克氢氧化钠、1(Γ100毫升无水乙醇和f10克联苯二酚置于三口反应容器中，升温至5(Tl00°C，反应O. 5飞小时，然后滴加入5 50毫升氯己醇，加热回流反应10 30 小时后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即制得浅绿色中间体产物4，4' - 二(6-羟己氧基)联苯；(2)将广10克...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆绍荣，刘括，李善荣，祁博，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：
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