电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了电子封装用缩水甘油酯类环氧树脂及其制备方法，属有机化学合成领域。该类环氧树脂具有下列结构通式：通式中六元环的4,5-位之间的共价键为饱和键或不饱和键。通过如下方法实现：以二元甲酸酐为原料，丙酮或乙酸乙酯为溶剂，与氢氧化钠反应得到二元甲酸盐；然后在高效催化剂季膦盐离子液体的作用下和环氧氯丙烷反应，制备得到双缩水甘油酯型环氧树脂。反应条件温和，成本低，后处理工艺简单，且环境友好，适合工业化生产。制得的环氧树脂产品符合电子封装材料的要求，可应用于半导体元件和集成电路等电子产品的封装。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一类，属有机化学合成领域
技术介绍
最早用于电子封装的材料是陶瓷和金属材料，随着封装技术和材料行业的发展，电子封装从过去的金属和陶瓷封装转为塑料封装。塑料封装材料主要以环氧树脂和有机硅为主，其中环氧树脂成本相对较低，成型エ艺简单，适合大規模生产，同时具有如下特点(I)可以快速固化，低应力、低吸湿性；(2)色泽浅；(3)环氧当量的变化幅度小；(4)树脂中几乎没有离子性杂质；(5)水解性氯(有机氯端基不純物)含量低；(6)低挥发组分。因此，近20年来，环氧树脂型电子封装材料发展很快，目前国外半导体封装材料的80%以上使用环氧树脂封装材料。缩水甘油酯型环氧树脂是电子封装用环氧树脂的ー类，其分子中含有极性较强的缩水甘油酯键，与普通的双酚A型环氧树脂相比，缩水甘油酯型环氧树脂的特点是反应活性大、粘结强度高、粘度低，适宜灌注，具有优良的耐候性及耐漏电痕迹性，很适合用作电子和电器的灌封、包封、浇注及浸溃的绝缘材料，目前已广泛应用于电气行业。缩水甘油酯型环氧树脂的种类较多，目前，エ业化产品主要有苯ニ甲酸缩水甘油酷、四氢邻苯ニ甲酸ニ缩水甘油酯及六氢邻苯ニ甲酸ニ缩水甘油酯等，其合成方法主要采用多元羧酸-环氧氯丙烷法或酸酐-环氧氯丙烷法等，这两种方法虽然反应条件温和，但存在环氧氯丙烷用量多(过量1(Γ30倍)、反应时间长和后处理过程中水洗和脱水操作造成废液排放量大等缺点，同时由于易挥发性环氧氯丙烷的大量使用，导致生产成本高，对环境也会造成一定程度的污染。国际专利WO 2008/006064 Α2公开了ー种首先由脂环族ニ元羧酸和烯丙醇通过酯化反应制得脂环族ニ元羧酸ニ烯丙酯，然后通过间氯过氧苯甲酸氧化得到双环氧基缩水甘油酯的方法，该方法原料成本较高，间氯过氧苯甲酸价格昂贵，不适合エ业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供成本低，收率高且环境友好，适合エ业化生产的ー类电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂的合成新方法，另一目的在于提供两种新的缩水甘油酯型环氧树脂。为实现本专利技术的目的，本专利技术以苯酐衍生物作为起始原料，经皂化得到其ニ钠盐，干燥后，在高效催化剂作用下与低配比环氧氯丙烷反应合成了一类电子封装用缩水甘油酯类环氧树脂。本专利技术制备的ー类电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂具有下列结构通式权利要求1.通式如下所述的一类电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现将二元甲酸酐溶于丙酮或乙酸乙酯中，加热至回流时，开始滴加氢氧化钠水溶液至溶液中，滴毕维持反应至混合液的pH值为71时停止反应；反应液经减压抽滤和真空干燥后得到二元甲酸盐；然后将二元甲酸盐和环氧氯丙烷在季膦盐离子液体催化剂的作用下回流反应；冷却至室温后减压抽滤，滤液减压回收环氧氯丙烷，得到二元甲酸二缩水甘油酯型环氧树脂；2.如权利要求I所述的一类电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂的制备方法，其特征在于，反应物摩尔比二元甲酸酐氢氧化钠为I : 2. 1-2. 3;二元甲酸盐环氧氯丙烷为I: 4-6。3.如权利要求I所述的一类电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的季膦盐类离子液体催化剂为甲基三环己基膦磷酸二甲酯盐、异丙基三环己基膦磷酸二异丙酯盐、乙基三环己基膦磷酸二乙酯盐、丁基三环己基膦磷酸二丁基酯盐、异丙基三苯基膦磷酸二异丙酯盐、甲基三苯基膦磷酸二甲酯盐或乙基三苯基膦磷酸二乙酯盐；其加入量为二元甲酸盐质量的O. 1-0. 5%。4.电子封装用缩水甘油酯型环氧树脂，其特征在于，具有如下结构式全文摘要本专利技术公开了电子封装用缩水甘油酯类环氧树脂及其制备方法，属有机化学合成领域。该类环氧树脂具有下列结构通式通式中六元环的4,5-位之间的共价键为饱和键或不饱和键。通过如下方法实现以二元甲酸酐为原料，丙酮或乙酸乙酯为溶剂，与氢氧化钠反应得到二元甲酸盐；然后在高效催化剂季膦盐离子液体的作用下和环氧氯丙烷反应，制备得到双缩水甘油酯型环氧树脂。反应条件温和，成本低，后处理工艺简单，且环境友好，适合工业化生产。制得的环氧树脂产品符合电子封装材料的要求，可应用于半导体元件和集成电路等电子产品的封装。文档编号C07D301/30GK102617515SQ201210052799公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日专利技术者吕海宽, 张海洋, 杨振强, 杨瑞娜, 王中锋, 王福玲, 陈淑敏, 韩兆海, 马伟英 申请人:濮阳惠成电子材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王福玲，杨振强，王中锋，马伟英，杨瑞娜，张海洋，陈淑敏，吕海宽，韩兆海，
申请(专利权)人：濮阳惠成电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：