超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法技术

本发明专利技术涉及一种红芸豆内容物提取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法。解决红芸豆种蛋白硒有效提取技术问题，一种超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，步骤如下：a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。用该方法萃取的红芸豆蛋白硒植物提取物，萃取所得的红芸豆蛋白硒植物提取物中的蛋白硒的含量达2.4μg/mL，萃取效果明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种红芸豆内容物提取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法。
技术介绍
红芸豆为山西特产，颗粒硕大、色泽鲜艳，兼有营养药用价值，历来是国际贸易市场上的畅销货；岢岚县地处·晋西北高寒山区，农田面积广阔，土层深厚，无霜期短，夏季持续高温，降水量又相对集中，是红芸豆种植的理想场所。岢岚县全县红芸豆种植面积达到13万亩，其中新建出口示范基地2万亩，可出口创汇350万美元。实现了稳定种植面积、提高芸豆品质、增加农民收入的目标。岢岚县出产的红芸豆经过检验富含有硒，硒是动物和人体中一些抗氧化酶(谷胱甘肽过氧化物酶)和硒-P蛋白的重要组成部分，在体内起着平衡氧化还原氛围的作用，研究证明具有提高动物免疫力作用，在国际上硒对于免疫力影响和癌症预防的研究是该领域的热点问题。硒已被作为人体必需的微量元素，目前，中国营养学会推荐的成人摄入量为每日50-250微克，而中国2/3地区硒摄入量低于最低推荐值，因此，中国是一个既有丰富硒资源，又存在大面积硒缺乏地区。
技术实现思路
本专利技术为了解决红芸豆种蛋白硒有效提取技术问题，而提供了一种超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法。本专利技术的技术方案是，超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，步骤如下 a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中； b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2 2. OMpa,C02流速为0. 10 O. 15L/min的条件下,萃取3. 5 4. 5小时； C、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48 60和压力2. OMpa 3. OMpa将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，其中，所述超临界CO2萃取的优选温度为50°C，压力为1. 7Mpa，CO2流速为O. 12L/min。上述超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的红芸豆水含量低于10%。上述超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，其中，萃取所得的红芸豆蛋白硒植物提取物中的蛋白硒的含量达2. 4μ g/ml。本专利技术超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法在进行萃取前先将红芸豆干燥粉碎，克服了由于红芸豆外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了红芸豆与CCV流体的接触面积，同时将红芸豆粉碎过40目筛，其粒度刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与红芸豆更加充分地接触，从而进一步提高了红芸豆蛋白硒植物提取物的萃取效率。本专利技术超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法中所用的C02纯度大于或等于99%，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取红芸豆中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2. 5 4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80%左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。本专利技术超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提闻了生广效率，提闻了红芸 的萃取效率，尤其是大大提闻了红芸 蛋白砸植物提取物中蛋白硒的含量。用该方法萃取的红芸豆蛋白硒植物提取物，萃取所得的红芸豆蛋白硒植物提取物中的蛋白硒的含量达2. 4μ g/mL，萃取效果明显。具体实施例方式实施例1，超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，步骤如下将红芸豆在80°C的烘箱中烘1. 5个小时，经烘干后的红芸豆含水量为10%，将干燥后的红芸豆粉碎过40目筛，然后将过筛后的红芸豆放入超临界萃取釜中进行萃取。在温度为50°C，压力为1. 7Mpa，C02流速为O. 12L/min的条件下，萃取4个小时，红芸豆蛋白硒植物提取物溶解在超临界CO2流体中，进入分离釜中，经过调节温度和压力，使溶解在超临界C02流体中的红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2循环使用。蛋白硒(有机硒)的测定 仪器与试剂 水:为GB/T 6682-2008规定的三级水。硝酸优级纯。高氯酸优级纯。盐酸优级纯。混合酸将硝酸与高氯酸按9 I体积混合。氢氧化钠优级纯。硼氢化钠溶液(8 g/L):称取8. O g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5 g/L)中，然后定容至1000 mL,混勻。铁氰化钾(100 g/L):称取10.0 g铁氰化钾[(K3Fe (CN) 6)]，溶于100 mL水中，混匀。硒标准储备液精确称取100. O mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2 mL高氯酸，置沸水浴中加热3 h 4 h，冷却后再加8. 4 mL盐酸，再置沸水浴中煮2 min，准确稀释至1000 mL，其盐酸浓度为O.1 mol/L，此储备液浓度为每毫升相当于100 μ g硒。硒标准应用液取100 μ g/mL硒标准储备液1. O mL,定容至100 mL,此应用液浓度为 lug /mL。盐酸(6 mol/L):量取50 mL盐酸缓慢加入40 mL水中，冷却后定容至100 mL。过氧化氢(30 %)。原子荧光光谱仪，带硒空心阴极灯。电热板。微波消解系统。天平感量为I mg。粉碎机。烘箱 操作方法标准工作曲线分别取 0.00 mL，0. 10 mL，0. 20 mL，0. 30 mL，0. 40 mL，0. 50 mL 标准应用液于15 mL离心管中用去离子水定容至10 mL，再分别加盐酸2 mL，铁氰化钾溶液1. OmL,混匀，制成标准工作曲线。仪器参考条件负高压340 V ;灯电流100 mA ;原子化温度800 °C;炉高8 mm ；载气流速500 mL/min ;屏蔽气流速1000 mL/min ;测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间1 s ;读数时间15 s ;加液时间8 s ;进样体积2 mL。测定设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10 min 20 min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果下式子计算。式中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，其特征是步骤如下：???????????a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中；???????????b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；???????????c、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60和压力2.0Mpa～3.0Mpa将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，其特征是步骤如下 a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中； b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2 2. OMpa, CO2流速为0. 10 O. 15L/min的条件下,萃取3. 5 4. 5小时； C、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48 60和压力2.OMpa 3. OMpa将红芸豆蛋白...

【专利技术属性】
技术研发人员：段峻廷，
申请(专利权)人：山西乾泽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：