一种表面处理湿制程含磷无电镍的镀液成分的循环利用方法，包括如下步骤：利用碳纤维过滤器对镀液或清洗液进行除氯处理以去除氯；利用分离装置进行分离处理；利用具树脂的吸附装置进行吸附处理，吸附残余杂质产生具去离子水等级的回收清洗液；利用沉积分离装置进行沉积分离处理以去除重金属催化剂，并产生沉积分离回收液；利用纯化装置进行纯化处理，以产生含钙液及含酸回收液；利用调配装置进行调配处理，将回收清洗液、沉积分离回收液及含酸回收液组合成可再利用的再生液。因此，本发明专利技术可提高镍资源的循环再利用，达到减废及零排放的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术特别涉及一种无电镀镍之镀液成分的循环利用方法，其通过在表面处理湿制程中利用纳米筛网装置及逆渗透膜装置回收次磷酸型无电镀镍(Hypophosphite TypeElectroless Nickel)的镀液或清洗液中所含的镍。
技术介绍
许多机械设备、生产工具、半导体产品或电子组件载具都需要特定的表面处理以改善其表面机械强度并防止刮伤或龟裂，或提高抗氧化或抗腐蚀能力，或加强结合力，或增进视觉美观效果。由于镍具有相当良好的保护功能，比如耐酸、耐硷、耐腐蚀，因此一般常使用电镀镍或化学镀镍的表面处理制程，用以形成高质量的镍层。在半导体的集成电路(IC)的构装制程中，尤其是对于覆晶(Flip Chip)和晶圆级芯片尺寸构装(Wafer Level Chip Scale Packaging, WLCSP),需要形成凸块底下金属层(Under Bump Metallurgy, UBM)，用以当作凸块(Bump)与招垫(Al Pad)之间的焊接表面(Solderable Surface)和扩散阻障层(Diffusion Barrier Layer),而无电锻(化学电锻)镍金(Electroless Nickel/Gold, E-Ni/Au)制程来生长较厚的 UBM 层。此外，在当作电子组件载具的印刷电路板(PCB)中，需要形成金手指(GoldFinger)或边接头(Edge Connector),用以连接插槽(Slot),而金手指中金层与铜层之间常需要形成镍层，以作为金层与铜 层之间的屏障，防止铜漂移(Migration)。因此，需要无电镀或化学镀镍(Electroless Nickel, E-Ni)制程以形成所需的镍层。在现有技术中，形成所需镍层后，还需要进行清洗处理，以去除残留在镍层上的镀液，而一般是利用清洗槽容置当作清洗液的去离子水，并以浸泡方式清洗镍层的表面，所以清洗后的清洗液会包含少量的镀液成分。一般的，憐酸型无电锻镇(Hypophosphate Type Electroless Nickel)的锻液可包含镍离子、还原剂、螯合剂(错合剂)、酸硷缓冲剂、稳定剂，其中镍离子是来自无机盐类，比如硫酸镍；还原剂可包括次磷酸钠(NaH2P02)，用以进行镍离子的还原反应；螯合剂可包括朽1檬酸(Citric Acid)、正磷酸、苹果酸(malic acid)、乳酸、琥拍酸(succinic acid)、氨基乙酸(glycine)、醋酸，可藉错化合反应以控制镀液中自由镍离子的活性；酸碱缓冲剂可包括无机酸、氢氧化铵、氢氧化钠，缓冲镀液用以在析出镍层时酸碱值持续下降的变化；稳定齐U，比如轻基酸(Hydroxyl Acid),可锁住微细沉淀物，比如秘(Bi)、铅(Pb)、锡(Sn)催化齐U，以防止变成还原反应的成核位置，可避免镀液被分解。在形成镍层的过程中，镀液中的镍离子还原成金属镍，且正磷酸氧化成正磷酸，因此需要不断补充新的这些化合物，而清洗液所包含的镀液成分，比如镍离子，需要进行回收以符合环保法规的规定，同时，镍、磷酸、羟基酸是昂贵的原料，需要再利用以降低整体制程的成本。在回收镍的现有技术中，一般是将其他湿制程中所产生的废水集中后，由废水处理设备进行可再利用资源的回收以及有害物质的去除或减低化学需氧量(ChemicalOxygen Demand, COD),形成最终污泥,再以掩埋处理。然而,现有技术的缺点在于,集中后的废水量相当庞大，需要大型的废水处理设备，且所含有的待处理物质太复杂且多样，影响整体回收处理的经济效率及操作可靠度。因此，需要一种表面处理湿制程含磷无电镀镍的镀液成分的循环利用方法，可即时处理镀液及清洗液中可再利用物质的回收，同时不产生污泥，进而解决上述现有技术的问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在提供一种表面处理湿制程含磷无电镀镍的镀液成分的循环利用方法，是用以回收无电镀镍的镀液或清洗液中所包含的有用成分，包含至少镍、磷酸盐(Phosphate)、螯合剂错合物(Chelate Complex)及其他可再利用的化学物质,且本专利技术的循环利用方法主要包括利用碳纤维过滤器对镀液或清洗液进行除氯处理；利用由纳米薄膜及逆渗透膜构成的分离装置进行分离处理，藉以分离水、硫酸镍、磷酸盐，螯合剂错合物；利用吸附装置吸附残余杂质产生具去离子水等级的回收清洗液；利用沉积分离装置进行沉积分离处理，去除氧化的重金属(催化剂)以分离回收液；利用磷酸盐及硫酸盐的纯化装置进行纯化处理以产生含钙液及含酸回收液；利用调配装置进行调配处理，将回收清洗液，提供镀槽进行无电镀镍制程，或提供清洗槽进行清洗制程。上述的分离装置可包括第一纳米筛网装置及第一逆渗透装置，用以分别进行分子级筛除处理及逆渗透处理，而纯化装置包括钙沉淀槽、第二纳米筛网装置及第二逆渗透装置，可藉钙沉淀槽去除磷酸钙，由第二纳米筛网装置分离出尚未沉淀的硫酸钙，并用第二逆渗透装置分离出含水自由钠(Free Sodium with Water)、有机酸及螯合剂。因此，本专利技术可提高表面处理湿制程含磷无电镀镍资源的循环再利用，包括镀液或清洗液，进而达到减废及零排放的目的。附图说明图1为本专利技术表 面处理湿制程含磷无电镀镍的镀液成分的循环利用方法的流程 图2为本专利技术循环利用方法的示意 以上各图中所示符号所指示之组件分别为 10除氯装置、20分离装置、21第一纳米筛网装置、23第一逆渗透装置、30第一吸附装置、40沉积分离装置、50纯化装置、51钙沉淀槽、53第二纳米筛网装置、55第二逆渗透装置、60第二吸附装置、DI回收清洗液、LI待处理液、L2过滤液、L3第一浓缩液、L4第二浓缩液、L5含钠渗透液、L6沉淀混合液、L7筛网渗透液、L8逆渗透液、LP第一渗透液、WA含酸回收液、WC含钙液、WD回收液、WN沉积分离回收液、SlO除氯处理、S20分离处理、S30吸附处理、S40沉积分离处理、S50纯化处理、S60调配处理。具体实施例方式以下配合图式及组件符号对本专利技术的实施方式做更详细的说明，使熟习该项技艺者在研读本说明书后能据以实施。参阅图1，本专利技术表面处理湿制程含磷无电镀镍的镀液成分的循环利用方法包括依序进行步骤SlO的除氯处理、步骤S20的分离处理、步骤S30的吸附处理、步骤S40的沉积分离处理、步骤S50的纯化处理以及步骤S60的调配处理，用以回收表面处理制程中无电镀镍(!Electroless Nickel)的镀液或清洗液所包含的有用成分,包括镍、磷酸盐、螯合剂错合物及其他可再利用的化学物质，进而产生可再利用的再生镀液或再生清洗液。上述的表面处理制程可包括不需电力的无电镀镍(化学镀镍)制程，此外，本专利技术也应用于需要电力的电镀镍制程。要注意的是，为进一步请楚说明本专利技术处理方法的特征，请同时参阅图2，即本专利技术循环利用方法的示意图。此外，上述的镀液或清洗液进一步包含固态颗粒、有机杂质、无机酸、有机酸、重金属催化剂、螯合剂、钠、钾及铵的任意一种，其中无机酸包括次磷酸盐、亚磷酸(PhosphorousAcid)及硫酸的任意一种，有机酸包括乳酸、苹果酸(malic acid)、醋酸、氨基乙酸(glycine)及琥拍酸(succinic acid)的任一种,该重金属催化剂主要是包含秘、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种表面处理湿制程含磷无电镍的镀液成分的循环利用方法，是用以回收表面处理湿制程中无电镀镍的镀液或清洗液所至少包含的镍、磷酸盐(Phosphate)、螯合剂错合物(Chelate?Complex)，并产生再生液，且该镀液或该清洗液进一步至少包含固态颗粒、有机杂质、无机酸、有机酸、重金属催化剂、螯合剂、钠、钾及铵的任意一种，该无机酸至少包括次磷酸盐、正磷酸及硫酸中的任意一种，该有机酸至少包括次磷酸盐、正磷酸、乳酸、苹果酸(malic?acid)、醋酸、氨基乙酸(glycine)及琥珀酸(succinic?acid)的任意一种，其特征在于，该方法包括以下步骤：利用除氯装置对储存槽所储存的待处理液进行除氯处理，去除该待处理液中的氯以产生过滤液，且该待处理液包括该镀液或该清洗液，而该过滤液系回送至该储存槽或传送出去；利用分离装置对来自该除氯装置的过滤液或来自该储存槽的待处理液以进行分离处理，且该分离装置包括第一纳米筛网装置以及第一逆渗透装置，而该分离处理包括第一纳米筛网分离处理以及第一逆渗透分离处理，其中：该第一纳米筛网分离处理是利用该第一纳米筛网装置将该过滤液或该待处理液分离成第一浓缩液以及第一渗透液，且该第一纳米筛网装置具有分子级纳米筛网，其中该第一浓缩液至少包含柠檬酸、硫酸镍及重金属催化剂中的任意一种，而该第一渗透液至少包含次磷酸盐、正磷酸、乳酸、苹果酸、硫酸、醋酸、钾、铵、钠、氨基乙酸及琥珀酸中的任意一种；以及该第一逆渗透分离处理是利用具有逆渗透膜的该第一逆渗透装置，经高压泵接收第一渗透液，而将该第一渗透液分离成第二浓缩液以及含钠渗透液，其中该第二浓缩液包含第一渗透液中钠以外的其他成分，而该含钠渗透液只包含钠而不包含该第一渗透液的其他成分；利用第一吸附装置以进行吸附处理，用以吸附该含钠渗透液中的钠及残余杂质以产生具去离水等级的回收清洗液；利用沉积分离装置以进行沉积分离处理，用以将该第一浓缩液中的镍及重金属催化剂以电气沉积方式还原成金属态而析出，产生沉积分离回收液；利用纯化装置对该第二浓缩液以进行纯化处理，以产生含钙液及含酸回收液，且该纯化处理包括钙沉淀处理、第二纳米筛网分离处理以及第二逆渗透分离处理：该钙沉淀处理是利用钙来源以结合该第二浓缩液中的次磷酸、正磷酸及硫酸而产生次磷酸钙、正磷酸钙及硫酸钙沉淀物，进而形成包含次磷酸钙、正磷酸钙及硫酸钙沉淀物的沉淀混合液；该第二纳米筛网分离处理是利用具纳米筛网的第二纳米筛网装置，以筛除分离该沉淀混合液中的磷酸钙沉淀物，形成筛网渗透液以及含钙液，且该筛网渗透液系不含钙，该含钙液系包含次磷酸钙、正磷酸钙、硫酸钙及螯合剂沉淀物；以及该第二逆渗透分离处理系利用具有逆渗透膜的第二逆渗透装置，以分离该筛网渗透液中的有机酸及硫酸钙沉淀物，形成含酸回收液以及逆渗透液，并留下该硫酸钙沉淀物，而该含酸回收液富含有机酸，该逆渗透液被传送至第二吸附装置，经吸附处理后产生回收液；以及利用调配装置以进行调配处理，将该回收清洗液、沉积分离回收液、该含酸回收液及该回收液配制组合成该再生液。...
【技术特征摘要】
1.一种表面处理湿制程含磷无电镍的镀液成分的循环利用方法，是用以回收表面处理湿制程中无电镀镍的镀液或清洗液所至少包含的镍、磷酸盐(Phosphate)、螯合剂错合物(Chelate Complex),并产生再生液,且该镀液或该清洗液进一步至少包含固态颗粒、有机杂质、无机酸、有机酸、重金属催化剂、螯合剂、钠、钾及铵的任意一种，该无机酸至少包括次磷酸盐、正磷酸及硫酸中的任意一种，该有机酸至少包括次磷酸盐、正磷酸、乳酸、苹果酸(malic acid)、醋酸、氨基乙酸(glycine)及琥拍酸(succinic acid)的任意一种,其特征在于，该方法包括以下步骤 利用除氯装置对储存槽所储存的待处理液进行除氯处理，去除该待处理液中的氯以产生过滤液，且该待处理液包括该镀液或该清洗液，而该过滤液系回送至该储存槽或传送出去; 利用分离装置对来自该除氯装置的过滤液或来自该储存槽的待处理液以进行分离处理，且该分离装置包括第一纳米筛网装置以及第一逆渗透装置，而该分离处理包括第一纳米筛网分离处理以及第一逆渗透分离处理，其中 该第一纳米筛网分离处理是利用该第一纳米筛网装置将该过滤液或该待处理液分离成第一浓缩液以及第一渗透液，且该第一纳米筛网装置具有分子级纳米筛网，其中该第一浓缩液至少包含柠檬酸、硫酸镍及重金属催化剂中的任意一种，而该第一渗透液至少包含次磷酸盐、正磷酸、乳酸、苹果酸、硫酸、醋酸、钾、铵、钠、氨基乙酸及琥珀酸中的任意一种；以及 该第一逆渗透分离处理是利用具有逆渗透膜的该第一逆渗透装置，经高压泵接收第一渗透液，而将该第一渗透液分离成第二浓缩液以及含钠渗透液，其中该第二浓缩液包含第一渗透液中钠以外的其他成分，而该含钠渗透液只包含钠而不包含该第一渗透液的其他成分； 利用第一吸附装置以进行吸附处理，用以吸附该含钠渗透液中的钠及残余杂质以产生具去离水等级的回收清洗液； 利用沉积分离装置以进行沉积分离处理，用以将该第一浓缩液中的镍...
【专利技术属性】
技术研发人员：傅新民，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：华夏新资源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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