一种介孔材料制造技术

本发明专利技术公开了一种介孔材料，利用丙交酯作为碳前驱物(即碳源)，乙二醇和SBA-15共同混合，得到拥有较强酸位的介孔材料，该材料制备过程原料易得，比表面积大，合成方法简单，条件温和，孔道有序性好，作为吸附材料，对重金属的吸附性能优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种介孔材料的制备。
技术介绍
介孔材料是一种孔径在2 50nm之间的多孔材料，其比表面积大，孔径分布均匀。 具有择形性好、扩散能力高、吸附能力强等特点，而且还有良好的导电性、机械稳定性和热稳定性，并且大多数为化学反应惰性，可用于吸附、催化、电化学、色谱分离等领域。1998年Stucky等首次利用pl23作模板剂，制备出了二维六方结构的SBA-15，它具有较大的孔径、壁厚和水热稳定性。但是单纯的硅骨架仅含有少量弱酸中心，从而限制了其应用，于是，可引入其它原子，增加酸中心数量和强度，改善骨架性能，离子交换性能，扩大介孔材料应用范围。
技术实现思路
本专利技术采用丙交酯作为碳源，以SBA-15为模板，加入乙二醇作为共同酸中心，合成有序介孔材料。本专利技术所述有序介孔材料的制备过程为I)模板剂的溶解将5 8份模板剂pl23和6 9份的乙二醇溶解在浓度为 100 150份1. O 1. 5mol/L的稀盐酸中，恒温30 35°C条件下，450 500rpm揽祥8 12h。2)娃源的加入在650 800rpm搅拌速度下滴加10 15份娃源,滴加完全后， 继续搅拌并以2V /min的速度升温至80°C，然后静置保温12 24h，得固体A。3)碳源浸溃将I 1. 5份碳源溶解于乙醇中，搅拌均匀。然后一边搅拌，一边滴加O. 3 O. 5份浓硫酸,然后加入研磨为100 160目的固体A,继续搅拌5 8h,等溶剂挥发后得混合物，在100°C保温6h，然后快速加热到130 150°C，保温8 10h，得固体物质B。4)高温退火将固体物质B在50 80°C真空开燥12h，然后在氢气气氛中高温退火4 6h，然后在氢气气氛中自然冷却，即得介孔材料。其中，步骤2)中所述硅源为正硅酸乙酯，步骤3)中所述碳源为丙交酯。其中，所述步骤3)中碳源与乙醇的质量体积比为Ig 4mL。本专利技术的利用丙交酯作为碳前驱物(即碳源)，乙二醇和SBA-15共同混合，得到拥有较强酸位的介孔材料，该材料制备过程原料易得，比表面积大，合成方法简单，条件温和， 孔道有序性好，作为吸附材料，对重金属的吸附性能优异。具体实施方式下面结合实施例详细说明本专利技术的技术方案，但保护范围并不受此限制。实施例1 一种介孔材`料将5pl23和7份的乙二醇溶解在浓度为100份1. 5mol/L的稀盐酸中，恒温35°C条件下，500rpm揽拌8h。在800rpm搅拌速度下滴加15份正娃酸乙酯,滴加完全后,继续搅拌并以2V /min 的速度升温至80°C，然后静置保温24h，得固体A。将1. 5份丙交酯溶解于乙醇中，搅拌均匀。然后一边搅拌，一边滴加O. 5份浓硫酸， 然后加入研磨为100目的固体A，继续搅拌6h，等溶剂挥发后得混合物，在100°C保温6h，然后快速加热到130°C，保温8h，得固体物质B。将固体物质B在50°C真空开燥12h，然后在氢气气氛中高温退火6h，然后在氢气气氛中自然冷却，即得介孔材料。实施例2—种介孔材料将8份pl23和9份的乙二醇溶解在浓度为150份1. Omol/L的稀盐酸中，恒温30°C 条件下，500rpm搅拌10h。在700rpm搅拌速度下滴加10份正硅酸乙酯，滴加完全后，继续搅拌并以2°C/min 的速度升温至80°C，然后静置保温20h，得固体A。将I份丙交酯溶解于乙醇中，搅拌均匀。然后一边搅拌，一边滴加O. 3份浓硫酸， 然后加入研磨为120目的固体A，继续搅拌5 8h，等溶剂挥发后得混合物，在100°C保温 6h，然后快速加热到130 150°C，保温10h，得固体物质B。将固体物质B在80°C真空开燥12h，然后在氢气气氛中高温退火4h，然后在氢气气氛中自然冷却，即得介孔材料。实施例3 —种介孔材料将7份pl23和8份的乙二醇溶解在浓度为120份1. O 1. 5mol/L的稀盐酸中， 恒温32°C条件下,500rpm搅拌12h。在SOOrpm搅拌速度下滴加12份正硅酸乙酯，滴加完全后，继续搅拌并以2V /min 的速度升温至80°C，然后静置保温24h，得固体A。将1. 2份丙交酯溶解于乙醇中，搅拌均匀。然后一边搅拌，一边滴加O. 4份浓硫酸， 然后加入研磨为120目的固体A，继续搅拌8h，等溶剂挥发后得混合物，在100°C保温6h，然后快速加热到150°C，保温8h，得固体物质B。将固体物质B在80°C真空开燥12h，然后在氢气气氛中高温退火4h，然后在氢气气氛中自然冷却，即得介孔材料。为了证实本专利技术的技术效果，本专利技术设置了实验例，对本专利技术中所述的介孔材料对重金属的快速吸附效果及饱和吸附进行测定，所得结果如下标准重金属溶液 的配制用硝酸铜，硝酸铅粉末溶于去离子水中，配制浓度为 2mmol/L的重金属溶液250mL,调节pH为6. O。振荡吸附实验于4个锥形瓶中各移取20mL标准重金属溶液，然后各加入介孔材料(本实验所用为实例例I中制备)20mg，然后于恒温振荡器中25°C恒温振荡。结果分析用红外可见分光光度计测定吸附结果，吸附时间分别为5min，10min， 30min，60min，120min, 250min (90min左右已达饱和，结果为4个测定数值取平均值)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔材料，其特征在于：所述介孔材料的制备过程为：1)模板剂的溶解：将5～8份模板剂p123和6～9份的乙二醇溶解在浓度为100～150份1.0～1.5mol/L的稀盐酸中，恒温30～35℃条件下，450～500rpm搅拌8～12h。2)硅源的加入：在650～800rpm搅拌速度下滴加10～15份硅源，滴加完全后，继续搅拌并以2℃/min的速度升温至80℃，然后静置保温12～24h，得固体A。3)碳源浸渍：将1～1.5份碳源溶解于乙醇中，搅拌均匀。然后一边搅拌，一边滴加0.3～0.5份浓硫酸，然后加入研磨为100～160目的固体A，继续搅拌5～8h，等溶剂挥发后得混合物，在100℃保温6h，然后快速加热到130～150℃，保温8～10h，得固体物质B。4)高温退火：将固体物质B在50～80℃真空开燥12h，然后在氢气气氛中高温退火4～6h，然后在氢气气氛中自然冷却，即得介孔材料。

【技术特征摘要】
1.一种介孔材料，其特征在于所述介孔材料的制备过程为 1)模板剂的溶解将5 8份模板剂pl23和6 9份的乙二醇溶解在浓度为100 150份1. 0 1. 5mol/L的稀盐酸中，恒温30 35°C条件下，450 500rpm搅拌8 12h。2)娃源的加入在650 800rpm搅拌速度下滴加10 15份娃源,滴加完全后,继续搅拌并以2V /min的速度升温至80°C，然后静置保温12 24h，得固体A。3)碳源浸溃将I 1.5份碳源溶解于乙醇中，搅拌均匀。然后一边搅拌，一边滴加0.3 0...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯伊林，李叶，宋福来，曹亮，
申请(专利权)人：青岛博益特生物材料有限公司，
类型：发明
国别省市：