本发明专利技术涉及一种催化剂的制备方法。本发明专利技术所述的介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物溶于水中，在室温下搅拌2h后加人浓盐酸，搅拌30min后加入正硅酸乙酯搅拌45min；然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷和双氧水，在40℃下搅拌20h后，于100℃下加热24h；抽滤后用200mL盐酸／乙醇溶液回流洗涤4h，重复洗涤两次，室温下风干后置于60℃下干燥4h，即可。本发明专利技术制得的介孔分子筛催化剂具有较大的孔径、孔体积、比表面积，在醚化反应中具有较高的活性和选择性，是适宜进行ETBE工业化产的催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的制备方法。
技术介绍
近年来.由于甲基叔丁基醚(MTBE)污染地下水，一些国家已经开始限制其使用，因此寻找适宜的工业替代晶是石油加工工业面临的迫切任务。乙基叔丁基醚(ETBE)因具有调合辛烷值高、蒸气压低，原料乙醇无毒，特别是它的水溶性只有MTBE的1/4的特点而成为首选。目前工业上主要采用强酸性离子交换树脂作催化剂，以乙醇和异丁烯为原料来合成ETBE。但由于受异丁烯来源的限制，影响了 ETBE的大规模生产。有人提出以烯烃氧化的副产物叔丁醇取代异丁烯生产ETBE。直接由叔丁醇和乙醇反应脱水生成ETBE，方法简单、成本低，选择高活性和高选择性的催化剂是该工艺的关键。由乙醇和叔丁醇(TBA)合成ETBE的催化剂主要有液体酸和固体酸。固体酸如树脂催化刑A-15和同载杂多酸等。有研究认为=H2SO4和A-15的主要产物是异丁烯，ETBE的选择性只有43%，且液体酸腐蚀性强、酸流失严霞、较难分离；而树脂水热稳定性差，对于有副产物水生成的醚化反应来说应用前景有限，杂多酸的选择性最高达到79%，但其孔径较小，且活性和选择性低，热稳定性以及水溶性和醇溶性限制了它的应用；沸石分子筛虽然水热稳定性高，但它的活性较低
技术实现思路
·本专利技术旨在提供一种适宜进行ETBE工业生产的介孔分子筛催化剂的制备方法。本专利技术所述的介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物溶于水中，在室温下搅拌2 h后加人浓盐酸，搅拌30min后加入正硅酸乙酯搅拌45min ;然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷和双氧水，在40°C下搅拌20 h后，于100°C下加热24h;抽滤后用200 mL盐酸/乙醇溶液回流洗涤4 h，重复洗涤两次，室温下风干后置于60°C下干燥4 h，即可。优选地，聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物与水的质量比I :25。更优选地，盐酸/乙醇溶液的体积比为2/100。本专利技术制得的介孔分子筛催化剂具有较大的孔径、孔体积、比表面积，在醚化反应中具有较高的活性和选择性，是适宜进行ETBE工业化产的催化剂。具体实施例方式实施例一。取97. 58 g去离子水装入烧杯中，溶人4 g聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物为模板剂(Aldrich，分子式为 H- (-OCH2- CH2-)-x--y(OCH2CH2-)-x0H,平均相对分子质量为5800，简称P123)，在室温下用电磁搅拌器搅拌2 h后加人25. 025 g浓盐酸，搅拌30 min后加入正硅酸乙酯(TEOS)搅拌45 min ;然后加入O. 80353g 3-巯丙基三甲氧基硅烷和8. 365 g 30%的双氧水，在40°C下搅拌20 h后装入500 ml的聚丙烯瓶中，于100°C加热24h ;抽滤后用200 mL盐酸/乙醇溶液(体积比2 / 100)回流洗涤4 h，重复洗涤两次，以除去模板剂，在室温下风干一段时间后置于60°C下干燥4 h，得到本专利技术的催化剂。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物溶于水中，在室温下搅拌2 h后加人浓盐酸，搅拌30min后加入正硅酸乙酯搅拌45min ;然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷和双氧水，在40°C下搅拌20 h后，于100°C下加热24h ;抽滤后用200 mL盐酸/乙醇溶液回流洗涤4 h，重复洗涤两次，室温下风干后置于60°C下干燥4 h，即可。2.如权利要求I所述的介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物与水的质量比I :25。3.如权利要求2所述的介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于盐酸/乙醇溶液的体积比为2/100。全文摘要本专利技术涉及一种催化剂的制备方法。本专利技术所述的介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物溶于水中，在室温下搅拌2h后加人浓盐酸，搅拌30min后加入正硅酸乙酯搅拌45min；然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷和双氧水，在40℃下搅拌20h后，于100℃下加热24h；抽滤后用200mL盐酸／乙醇溶液回流洗涤4h，重复洗涤两次，室温下风干后置于60℃下干燥4h，即可。本专利技术制得的介孔分子筛催化剂具有较大的孔径、孔体积、比表面积，在醚化反应中具有较高的活性和选择性，是适宜进行ETBE工业化产的催化剂。文档编号C07C41/09GK102910639SQ201210421949公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者张淑芬 申请人:陕西启源科技发展有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将聚乙二醇？聚丙二醇？聚乙二醇三嵌段聚合物溶于水中，在室温下搅拌2？h后加人浓盐酸，搅拌30min后加入正硅酸乙酯搅拌45min；然后加入3？巯丙基三甲氧基硅烷和双氧水，在40℃下搅拌20？h后，于100℃下加热24h；抽滤后用200？mL盐酸／乙醇溶液回流洗涤4？h，重复洗涤两次，室温下风干后置于60℃下干燥4？h，即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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