一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法，其步骤为：（1）将纯钛片制备成25mm×15mm×2mm的长方形薄片，（2）对钛片进行预处理，包括：砂纸打磨、除油、盐酸液漂洗、超声波去离子水清洗和真空干燥，（3）将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化，其中钛片作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，实验参数为：电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为1g/L，电解温度控制在35℃以下，（4）将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗和干燥，然后对薄膜进行离子浸渍。本发明专利技术方法制备的纳米TiO2薄膜的光催化降解率超过50%，所用原料廉价、普通，工艺简单、成本低，利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着对光催化技术研究的进一步深入，作为半导体材料的TiO2因其自身的无毒、价廉、高活性和高稳定性等特质一跃成为世界上最当红的纳米光触媒材料。通过微弧氧化技术(MAO-Microarc Oxidation)能够在钛板表面产生一层与基体结合牢固的TiO2薄膜，且所生成的薄膜具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击等特性。但TiO2作为光催化剂在其实际应用中最突出的缺陷就是太阳能的利用率问题。TiO2光催化剂因为带隙能较宽，只能吸收波长较短的紫外线进行激发，而这仅占照射到地面太阳能射线的4%左右；另外，大部分光生载流子在迁移至催化剂表面前都会重新复合，吸收的光能则以热量或荧光的方式损失掉，因此催化效率低下。苏会东等在《硫酸处理对微弧氧化TiO2膜光催化性能的影响》(《电镀与精饰》，2007年29卷4期，5-7页)中提到所制备的TiO2膜的光催化降解率最闻为31%。
技术实现思路
为解决微弧氧化技术中存在的上述不足，本专利技术提供了一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法，通过离子浸溃法所制备的TiO2薄膜的光催化降解率超过50%，大幅提高了打02薄膜光催化降解的效率。本专利技术采用的技术方案如下一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法，包括纳米TiO2薄膜的制备和对薄膜进行离子浸溃，所述纳米TiO2薄膜制备步骤为(1)将纯钛片制备成25mmX 15mmX2mm的长方形薄片，(2)对钛片进行预处理，包括砂纸打磨、除油、盐酸液漂洗、超声波去离子水清洗和真空干燥，(3)将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化，其中钛片作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，实验参数为电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为lg/L，电解温度控制在35°C以下，(4)将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗和干燥；所述对薄膜进行离子浸溃的步骤为将制备好的纳米TiO2薄膜在浓度为0. 05-0. 15mol/L的浸溃液中浸溃6_30h，然后取出用去离子水洗涤，再晾干。所述浸溃液为Ag+、Zn2+、Cu2+、Fe3+、Pb2+、Ni2+、Co2+、Ce4+等的硝酸盐(或硫酸盐)溶液。本专利技术的有益效果主要体现在(1)制备的纳米1102薄膜的光催化降解率高；(2)纳米TiO2薄膜形貌可控；(3)原料廉价、普通，工艺简单、成本低，利于工业化生产。附图说明图1是硫酸铜溶液浸溃修饰纳米TiO2薄膜的XRD衍射图谱。图2 (a)为硫酸铜溶液浸溃前的纳米TiO2薄膜的SEM照片，(b)为硫酸铜溶液浸溃后的纳米TiO2薄膜的SEM照片。图3为硫酸铜溶液浸溃后纳米TiO2薄膜的EDS能谱图。图4为金属离子浸溃纳米TiO2薄膜对亚甲基蓝光催化脱色的影响图。具体实施例方式实施例1 : 原材料25mmX 15mmX2mm的长方形纯钛片，10g/L的Na3PO4溶液，lg/L的NaF溶液，0. 05mol/L的硫酸铜溶液。步骤一将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化(试样作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极)，实验参数为电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为lg/L，电解温度控制在35°C以下；然后将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗、干燥。步骤二 将制备好的纳米TiO2薄膜在浓度为0. 05mol/L的硫酸铜溶液中浸溃12h，然后取出用去尚子水洗漆，晾干。实施例2 原材料25mmX 15mmX2mm的长方形纯钛片，10g/L的Na3PO4溶液，lg/L的NaF溶液，0. 075mol/L的硝酸银溶液。步骤一将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化(试样作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极)，实验参数为电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为lg/L，电解温度控制在35°C以下；然后将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗、干燥。步骤二 将制备好的纳米TiO2薄膜在浓度为0. 075mol/L的硝酸银溶液中浸溃14h,然后取出用去尚子水洗漆，晾干。实施例3: 原材料25mmX 15mmX2mm的长方形纯钛片，10g/L的Na3PO4溶液，lg/L的NaF溶液，0. lmol/L的硝酸铈溶液。步骤一将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化(试样作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极)，实验参数为电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为lg/L，电解温度控制在35°C以下；然后将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗、干燥。步骤二 将制备好的纳米TiO2薄膜在浓度为0. lmol/L的硝酸铈溶液中浸溃15h，然后取出用去尚子水洗漆，晾干。实施例4 原材料25mmX 15mmX2mm的长方形纯钛片，10g/L的Na3PO4溶液，lg/L的NaF溶液，0. 08mol/L的硝酸铁溶液。步骤一将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化(试样作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极)，实验参数为电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为lg/L，电解温度控制在35°C以下；然后将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗、干燥。步骤二 将制备好的纳米TiO2薄膜在浓度为0. 08mol/L的硝酸铁溶液中浸溃18h，然后取出用去尚子水洗漆，晾干。采用Thermo ARL X’ TRA型X射线衍射仪(XRD)测定纳米TiO2薄膜的相结构；用Hitachi S-4700型扫描电镜(SEM)测定试样的表面微观形貌，并进行能谱(EDS)分析(能谱的扫描方式为面扫描)。(I)XRD分析图1为硫酸铜溶液浸溃修饰纳米TiO2薄膜的XRD衍射图谱。由图1可知，所制备的纳米打02薄膜中不但有钛基体及氧化生成的锐钛矿型TiO2，还生成了一种新的物质CuS，说明浸溃修饰时，过铜离子掺杂进入了 TiO2晶格。联系掺杂提高光催化效率的理论分析，从晶体结构的角度出发，应该是引入的离子在晶格内形成了新的捕获中心，薄膜对自由电子的捕获能力因此而得到提升，更好地抑制了 e_/h+复合，从而提高了薄膜的光催化活性。(2) SEM和EDS分析图2和图3分别为硫酸铜溶液浸溃前后的纳米TiO2薄膜的SEM照片和硫酸铜溶液浸溃后纳米TiO2薄膜的EDS能谱图。能谱图上Cu离子的可观含量表明该元素已经进入了 TiO2薄膜。而扫描电镜下的膜层表面，两种物质清晰可见，进一步论证了离子浸溃法对于薄膜的内、外修饰作用。(3)光催化性能从图4可以看出，经过几种金属离子浸溃后的纳米TiO2薄膜光催化性能均有所提高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法，包括纳米TiO2薄膜的制备和对薄膜进行离子浸渍，其特征在于：所述纳米TiO2薄膜制备步骤为：（1）将纯钛片制备成25mm×15mm×2mm的长方形薄片，（2）对钛片进行预处理，包括：砂纸打磨、除油、盐酸液漂洗、超声波去离子水清洗和真空干燥，（3）将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化，其中钛片作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，实验参数为：电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4浓度为10g/L，NaF浓度为1g/L，电解温度控制在35℃以下，（4）将制备好的纳米TiO2薄膜进行去离子水漂洗和干燥；所述对薄膜进行离子浸渍的步骤为：将制备好的纳米TiO2薄膜在浓度为0.05?0.15mol/L的浸渍液中浸渍6?30h，然后取出用去离子水洗涤，再晾干。

【技术特征摘要】
1.一种纳米TiO2薄膜材料的制备方法，包括纳米TiO2薄膜的制备和对薄膜进行离子浸溃，其特征在于所述纳米TiO2薄膜制备步骤为(I)将纯钛片制备成25mmX 15mmX2mm的长方形薄片，(2)对钛片进行预处理，包括砂纸打磨、除油、盐酸液漂洗、超声波去离子水清洗和真空干燥，(3)将预处理后的钛片安置在微弧氧化设备上进行微弧氧化，其中钛片作阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，实验参数为电压420V，制备时间30min，磷酸盐电解液体系中Na3PO4...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋仁国，李鑫伟，项博，王超，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：