一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法，属于胶粘剂领域。本发明专利技术采用甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和丙烯酸羟乙酯为原料，通过本体法、多步反应合成聚氨酯丙烯酸酯预聚物；并以此预聚物为主体，通过添加光引发剂、复合活性稀释剂和其它助剂制成紫外光固化液态光学胶。本发明专利技术所制备的紫外光固化液态光学胶具有气味低、粘度适中、柔韧性好，具有良好的透光率及折射率，粘接强度高，耐水、耐冷热冲击、耐候性、抗老化性能好等特点；固化后完全透明，产品在高温、高湿环境下可长期保持稳定高透明、不黄变、不白化、不脱胶现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及胶粘剂领域，尤其是涉及一种紫外光固化液态光学胶的制备方法。
技术介绍
紫外光固化液态光学胶(Liquid Optical Clear Adhesive, L0CA),也称光学UV胶或紫外线光固化胶，其是一种单组份、中粘度、高透明度紫外线光固化胶粘剂。紫外光固化液态光学胶是用于透明光学组件的特种胶粘剂，是一款应用在随着现代电子产品发展的需要所开发的新一代电容屏胶水。现代电子行业所生产的电子产品都是向轻薄方向发展，传统的粘接工艺已满足不了现代电子产品发展的需要，现代胶水行业必须要紧跟电子行业发展的步伐。紫外光固化液态光学胶是其中一款顺应电子行业显示屏制作生产所研发的新一代胶水。在原来所用的光学胶带上做出了改进。例如透射率达到了 99%以上，变黄指数小于O. 4等。紫外光固化液态光学胶的特点是施胶后，在一定波长的紫外线照射下几分钟内便可固化。具有无色透明，透光率99%以上，粘接强度好，可以在常温或中温条件下固化，且同时具有固化收缩率小，耐黄变硬度软的特性，并可返工等特点。与传统的光学胶(OCA)胶带相比，紫外光固化液态光学胶在某些应用领域具有特别的优势，能解决传统光学胶(OCA) 胶带所面临的局限性。然而目前国内在紫外光固化液态光学胶的研究开发应用方面还比较落后具体表现在以下两个方面I)在国内成百上千的胶粘剂生产单位中仅有少数几家公司生产UV固化胶粘剂， 在文献中虽有些研究报道，但真正走向工业化生产的却很少，因此其工业化过程有待开发研究，生产规模有待扩大。2)国内UV固化胶粘剂的研究起步较晚,在研究、开发、生产、应用等领域与国外均有较大差距，因而对这个充满魅力的领域还需加大研究开发的力度和深度。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术所要解决的问题是提出一种具有气味低、粘度适中、 柔韧性好的紫外光固化液态光学胶。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是一种紫外光固化液态光学胶的制备方法，包括如下步骤a)在反应容器中加入甲苯二异氰酸酯，常温20 25°C条件下，搅拌速度为80 100转/分的条件下，将聚乙二醇滴入反应容器，升温至35 45°C，保温一定时间t，所述甲苯二异氰酸酯与所述聚乙二醇的质量比为O. 95:1 ；b)t=3小时后，滴加质量比为32. 5%的丙烯酸羟乙酯反应，同时加入质量百分比为 O. 1%的阻聚剂，加入后升温到65 70°C，保温反应4小时；c)待反应容器内 温度降至50°C，加入质量百分比为O. 5%的无水乙醇反应20分钟，抽滤，即得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；d)将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物冷却至20 25°C，与自由基活性稀释剂搅拌均匀，依次加入增塑剂、光引发剂及其他助剂，搅拌I 2h，直至所述增塑剂、所述光引发剂及其他助剂完全溶解后，所得到的产物即为所述紫外光固化液态光学胶成品。优选地，所述步骤b中丙烯酸羟乙酯中含有质量百分比为O. 08%的催化剂二月桂酸二丁基锡。优选地，所述阻聚剂为对苯二酚。优选地，所述自由基活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯、1，6-己二醇甲氧基单丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇甲氧基单丙烯酸酯中的一种或几种。优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。优选地，所述光引发剂为二苯甲酮、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、 2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苄基-2- 二甲基氨基-1- (4-吗啉苯基)-1- 丁酮中的一种或几种。优选地，所述其他助剂包括偶联剂和抗氧剂，所述偶联剂为Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y —氨丙基三乙氧基硅烷或N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷，所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。一种紫外光固化液态光学胶，按质量百分比计，包括如下组分聚氨酯丙烯酸酯预聚物30% 45 %，自由基活性稀释剂40% 55 %，增塑剂10% 15%，光引发剂2% 6 %， 其他助剂。优选地，所述自由基活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯、1，6-己二醇甲氧基单丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇甲氧基单丙烯酸酯中的一种或几种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯；光引发剂为二苯甲酮、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苄基-2- 二甲基氨基-1- (4-吗啉苯基)-1-丁酮中的一种或几种。优选地，所述其他助剂包括偶联剂和抗氧剂，所述偶联剂为Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y —氨丙基三乙氧基硅烷或N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷，所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚。本专利技术的有益效果是本专利技术所制备的紫外光固化液态光学胶具有气味低、粘度适中、柔韧性好，具有良好的透光率及折射率，粘接强度高，耐水、耐冷热冲击、耐候性、抗老化性能好等特点；固化后完全透明，产品在高温、高湿环境下可长期保持稳定高透明、不黄变、不白化、不脱胶现象。具体实施方式本专利技术所述的实例是对本专利技术的说明而不能限制本专利技术，在与本专利技术相当的含义和范围内的任何改变和调整，都应认为是在本专利技术的范围内。下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1步骤1，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备包括如下步骤在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压漏斗的四口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯，通氮气保护，在常温20 25°C、搅拌速度为80 100转/分的条件下，从恒压漏斗中缓慢滴加聚乙二醇，滴加完毕后，缓慢升温，反应温度控制在35 45°C，在原料配方中控制总所述甲苯二异氰酸酯与所述聚乙二醇的质量比为O. 95 :1。保温反应3小时后,逐渐滴加质量比为32. 5%的丙烯酸轻乙酯反应, 同时加入O. 1%阻聚剂，滴完后逐渐升温到65-70°C，反应约4小时。待所述四口烧瓶内温度降至50°C时，加入质量百分比为O. 5%的无水乙醇反应20分钟，抽滤，即得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物(PUA)。待制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物冷却至室温后，置于密闭容器中避光贮存。在合成聚氨酯丙烯酸酯预聚物的过程中，由于-NCO基是一个活泼的反应基团，直接影响着胶的使用期限，因此，在合成过程中要尽量使-NCO基耗尽，如果-NCO基过量或反应不彻底，即预聚物中含有未被封端的-NCO基团，配制成胶后，活泼的-NCO基将和稀释剂及空气中的水分子发生反应，粘度会逐渐上升甚至凝胶，直到不能使用为止。因此，为了得到更为稳定、耐储存的光固化合成树脂，配方中控制甲苯二异氰酸酯与聚乙二醇中的质量比为O. 95:1为适宜。所述丙烯酸羟乙酯中含有质量百分比为O. 08%的催化剂，常用的凝胶催化剂有二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡，本实施例中优选二月桂酸二丁基锡。月桂酸二丁基锡是强凝胶性质的催化剂，可用于聚氨酯弹性体、胶粘剂、密封胶、涂料、硬泡、模塑泡沫、RIM。常用的阻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a）在反应容器中加入甲苯二异氰酸酯，常温20～25℃条件下，搅拌速度为80～100转/分的条件下，将聚乙二醇滴入反应容器，升温至35～45℃，并保温一定时间t，所述甲苯二异氰酸酯与所述聚乙二醇的质量比为0.95:1；b）t=3小时后，加入质量百分比为32.5%的丙烯酸羟乙酯反应，同时加入质量百分比为0.1%的阻聚剂，升温到65～70℃，保温反应4小时；c）待反应容器内温度降至50℃，加入质量百分比为0.5%的无水乙醇反应20分钟，抽滤，即得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；d）将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物冷却至20～25℃，与自由基活性稀释剂搅拌均匀，依次加入增塑剂、光引发剂及其他助剂，搅拌1～2h，直至所述增塑剂、所述光引发剂及其他助剂完全溶解后，所得到的产物即为所述紫外光固化液态光学胶成品。

【技术特征摘要】
1.ー种紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 a)在反应容器中加入甲苯ニ异氰酸酯，常温20 25°C条件下，搅拌速度为80 100转/分的条件下，将聚こニ醇滴入反应容器，升温至35 45°C，并保温一定时间t，所述甲苯ニ异氰酸酯与所述聚こニ醇的质量比为0. 95:1 ； b)t=3小时后，加入质量百分比为32.5%的丙烯酸羟こ酯反应，同时加入质量百分比为0.1%的阻聚剂，升温到65 70°C，保温反应4小时； c)待反应容器内温度降至50°C，加入质量百分比为0.5%的无水こ醇反应20分钟，抽滤，即得聚氨酯丙烯酸酯预聚物； d)将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物冷却至20 25°C，与自由基活性稀释剂搅拌均匀，依次加入增塑剂、光引发剂及其他助剂，搅拌I 2h，直至所述增塑剂、所述光引发剂及其他助剂完全溶解后，所得到的产物即为所述紫外光固化液态光学胶成品。2.如权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于所述步骤b中所述丙烯酸羟こ酯中含有质量百分比为0. 08%的催化剂二月桂酸ニ丁基錫。3.如权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于所述阻聚剂为对苯ニ酚。4.如权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于所述自由基活性稀释剂为丙烯酸羟こ酷、三缩丙ニ醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酷、1，6-己ニ醇甲氧基单丙烯酸酷、こ氧基化新戊ニ醇甲氧基单丙烯酸酯中的ー种或几种。5.如权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于所述增塑剂为邻苯ニ甲酸ニ丁酯或邻苯ニ甲酸ニ辛酷。6.如权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于所述光引发剂为ニ苯甲酮、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：程云涛，过蓉晖，
申请(专利权)人：深圳市锦联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：