【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅材料，尤其涉及一种低热阻、高粘接有机硅导热凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、导热凝胶是以有机硅树脂为基体，以复合导热填料为填充物，经过搅拌、混合和封装制成的凝胶状导热材料。这种材料同时具有导热垫片和导热硅脂的某些优点，较好的弥补了二者的弱点。导热凝胶继承了硅胶材料亲和性好、耐候性、耐高低温性以及绝缘性好等优点，同时可塑性强，能够满足不平整界面的填充，满足各种应用下的传热需求，逐渐成为电子封装领域关键导热材料之一。
2、然而在实际应用中，由于导热凝胶添加的填料较多，填料与基体树脂的质量比甚至高达十倍以上，由于填料与树脂相容性差，从而导致导热凝胶的本体热阻较大，另一方面，作为加成型有机硅胶的核心代表，导热凝胶与大部分基材粘结性能较差，从而导致较大的界面热阻。随着新型导热封装材料对热阻的要求越来越高，传统的导热凝胶无法满足低热阻的需求，因此开发低热阻的导热凝胶逐渐成为研究人员的热点。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种低热阻、高粘接有机硅导热凝胶及其制备方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
3、一种有机硅导热凝胶，包括重量比为(0.5～1.5)：1的a组分和b组分，以重量份计，所述a组分包括以下组分：
4、
5、所述b组分包括以下组分：
6、
7、
8、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述硅树脂包覆氧化铝填料是通
9、按照质量比为(10-40):(2-8):(50-120):(100-200)的比例，将六甲基二硅氧烷(me3si)2o、四甲基二乙烯基二硅烷(vime2si)2o、正硅酸乙酯和氧化铝填料加入氢氧化钠溶液中，边搅拌边在30-100℃下反应1-2h，反应结束后采用膦酸的环乙烷溶液进行中和，过滤，洗涤，干燥，得到硅树脂包覆氧化铝填料；其中，洗涤采用清水洗涤，干燥的温度为120-150℃，干燥的时间为12-48h。
10、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述氧化铝填料为球形氧化铝填料，其粒径为0.5-20um；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1％-20％，所述膦酸环乙烷溶液的质量浓度为1％-20％。
11、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述硅树脂包覆纳米银颗粒是通过以下制备方法制备获得的：
12、将硅树脂粉末、纳米银颗粒加入石油醚溶剂中，边搅拌边在60-80℃下反应1-2h，控制搅拌的转速为100-300r/min，反应结束后，干燥，得到硅树脂包覆纳米银颗粒，其中，所述硅树脂为高分子量mq树脂，其分子量为50000-200000g/mol，所述干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为12-48h。
13、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述硅树脂、纳米银颗粒和石油醚的质量比为(10-30):(200-500):(200-500)。
14、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述增粘剂是通过以下制备方法制备获得的：先将木质素溶液与含氢聚硅氧烷混合，升温至100-130℃，滴加催化剂a进行反应6-8h；继续加入乙烯基胺类化合物，升温至80-120℃，滴加催化剂b，继续反应3-5h，减压蒸馏，得到所述增粘剂，其反应机理如图1所示。
15、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述木质素溶液中木质素与含氢聚硅氧烷、乙烯基胺类化合物、催化剂a和催化剂b的质量比为(3-5):(1-10):(10-50):(0.1-0.5):(0.1-1)。
16、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述木质素包括酸木质素、碱木质素和木质素盐中的任一种。
17、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述含氢聚硅氧烷为双端基含氢聚硅氧烷，其含氢质量比为0.01％-0.5％；
18、所述催化剂a为乙醇钠、甲醇钠、乙醇钾、甲醇钾中的至少一种；
19、所述催化剂b为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为1000-3000ppm。
20、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1％～10％，粘度为100～10000mpa·s；
21、所述含氢硅油为低含量含氢聚硅氧烷，其氢的质量含量为0.1％～0.5％，粘度为10-500mpa·s。
22、上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述催化剂为铂催化剂；所述抑制剂为炔醇类化合物。
23、作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种上述的有机硅导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
24、(1)基料制备：取配方中60％-90％的乙烯基硅油与硅树脂包覆氧化铝填料、硅树脂包覆纳米银颗粒进行混合并研磨处理，得到基料；
25、(2)a组分的制备：按照配比，将抑制剂、含氢硅油、步骤(1)制备的基料和余量的乙烯基硅油混合分散均匀，然后真空脱泡处理，得到a组分；
26、(3)b组分的制备：按照配比，将增粘剂、催化剂、步骤(1)制备的基料和余量的乙烯基硅油混合分散均匀，然后真空脱泡处理，得到b组分。
27、上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，混合在300-500r/min下搅拌1-2h。
28、上述的制备方法，优选的，真空脱泡处理的压力为0.08-0.1mpa。
29、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
30、(1)本专利技术的导热凝胶具有低热阻、高粘接强度和高导热的特点，其热阻小于1.0℃*in2/w，剪切强度可达到0.5mpa以上，导热系数可达到3.0w/(m.k)以上。
31、(2)本专利技术在有机硅导热凝胶中引入硅树脂包覆氧化铝填料和硅树脂包覆纳米银颗粒，极大的提高了导热填料与基体树脂的相容性，有效的降低了树脂与填料之间的界面热阻，从而有效降低导热凝胶的本体热阻。
32、(3)本专利技术在有机硅导热凝胶中引入硅树脂包覆氧化铝填料和硅树脂包覆纳米银颗粒，采用大颗粒球形氧化铝和小颗粒纳米银颗粒组合方式，一方面大小颗粒互配的方式极大的提高了导热系数，降低了热阻，另一方面，对纳米银颗粒进行有机硅树脂包覆，减弱了导电粒子对绝缘性能的影响。
33、(4)本专利技术选择的增粘剂，通过在含氢聚硅氧烷分子链中引入多羟基木质素基团与氨基基团，通过活性羟基与氨基基团的引入，提高了导热凝胶的粘接性能，进而极大的降低导热凝胶与基材之间的界面热阻。
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1.一种有机硅导热凝胶，其特征在于，包括重量比为(0.5～1.5)：1的A组分和B组分，以重量份计，所述A组分包括以下组分：
2.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂包覆氧化铝填料是通过以下制备方法制备获得的：
3.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂包覆纳米银颗粒是通过以下制备方法制备获得的：
4.如权利要求3所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂、纳米银颗粒和石油醚的质量比为(10-30):(200-500):(200-500)。
5.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述增粘剂是通过以下制备方法制备获得的：先将木质素溶液与含氢聚硅氧烷混合，升温至100-130℃，滴加催化剂A进行反应6-8h；继续加入乙烯基胺类化合物，升温至80-120℃，滴加催化剂B，继续反应3-5h，减压蒸馏，得到所述增粘剂。
6.如权利要求5所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述木质素溶液中木质素与含氢聚硅氧烷、乙烯基胺类化合物、催化剂A和催化剂B的质量比为(3-5):(1-10):(
7.如权利要求5所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为双端基含氢聚硅氧烷，其含氢质量比为0.01％-0.5％；
8.如权利要求1～7中任一项所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1％-10％，粘度为100-10000mpa·s；
9.如权利要求1～7中任一项所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂；所述抑制剂为炔醇类化合物。
10.一种如权利要求1～9中任一项所述的有机硅导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种有机硅导热凝胶，其特征在于，包括重量比为(0.5～1.5)：1的a组分和b组分，以重量份计，所述a组分包括以下组分：
2.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂包覆氧化铝填料是通过以下制备方法制备获得的：
3.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂包覆纳米银颗粒是通过以下制备方法制备获得的：
4.如权利要求3所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂、纳米银颗粒和石油醚的质量比为(10-30):(200-500):(200-500)。
5.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述增粘剂是通过以下制备方法制备获得的：先将木质素溶液与含氢聚硅氧烷混合，升温至100-130℃，滴加催化剂a进行反应6-8h；继续加入乙烯基胺类化合物，升温至80-120℃，滴加催化剂b，继续反应3-5...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎超华，过蓉晖，陈衣岳，
申请(专利权)人：深圳市锦联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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