一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于有机化学技术领域，具体是一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置与方法。本发明专利技术采用一种三进样管道式微反应器及其驱动装置，所述微反应器由微米级别内径的管道和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成，并通过在微反应器中引入在线混合器的方法，获得了瞬间混合的效果。锂卤交换反应在连续流动的环境中进行并且快速被亲电试剂淬灭。该微反应器成功实现了室温下对溴代芳香杂环和正丁基锂反应体系的控制，反应在数秒内完成，并可有效防止分解偶联等副反应，大大提高反应的选择性，减少反应的副产物。本发明专利技术适用性强，各种不同的芳香杂环及亲电试剂都能够很好地适用，在温度（0-20℃）和1-10秒反应时间的条件下得到产物，产率可达70%-95%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学
，具体涉及在室温下进行溴代芳香杂环类锂卤交换反应并进行后续的亲电取代反应的装置与方法。
技术介绍
芳香杂环衍生物广泛存在于天然产物，由于其结构具有某些特殊的生物活性，所以是合成某些药物、除草剂、杀菌剂的重要成分，在制药、工业、和农业行业有着重要的应用价值。此外，锂卤交换反应作为一个重要的反应平台，可合成含有芳香杂环体系的复杂化合物。故对芳香杂环衍生物的锂卤交换反应研究有重要的意义。传统的锂卤交换反应是在-78°C -100°C下，通过缓慢滴加正丁基锂溶液到溴代芳香杂环溶液中，由于反应是强放热反应必须控制滴加速度，且反应不易控制。另外此法很难放大、产率低，并伴有大量的副产物和易分解的中间体，其低温环境需要大量能耗。近年来，微反应器体系由于其自身优于传统反应器的诸多优势日益受到科学研究技术人员的关注，在有机合成方面的研究应用也日益广泛。与传统反应器相比，微反应器体系的高效传热可以很好控制体系温度，有利于放热反应的进行。整个反应体系的流动性可以使反应物之间物料比以及反应时间得以精确控制，大大提高了产率和目标产物的纯度。并且，微反应器系统可以通过增加反应微管道本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置，其特征在于，由以下几部分构成：3个微量自动进样器、内径为250?500微米的反应微管、2个三通混合器、在线混合器、恒温槽以及接收器；其中，第一、第二微量自动进样器通过管道分别与第一个三通混合器的两个通道连接；在线混合器通过反应微管连接于第一个三通混合器的第三通道与第二个三通混合器的第一通道之间，构成微反应器；第三微量自动进样器通过管道与第二个三通混合器的第二通道连接；第二个三通混合器的第三通道与接收器连接；微反应器置于恒温槽中控温，反应微管控温长度为100?300?厘米。

【技术特征摘要】
1.一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置，其特征在于，由以下几部分构成3个微量自动进样器、内径为250-500微米的反应微管、2个三通混合器、在线混合器、恒温槽以及接收器；其中，第一、第二微量自动进样器通过管道分别与第一个三通混合器的两个通道连接；在线混合器通过反应微管连接于第一个三通混合器的第三通道与第二个三通混合器的第一通道之间，构成微反应器；第三微量自动进样器通过管道与第二个三通混合器的第二通道连接；第二个三通混合器的第三通道与接收器连接；微反应器置于恒温槽中控温，反应微管控温长度为100-300厘米。2.一种利用如权利要求1所述装置进行芳香杂环类锂卤交换反应的方法，其特征在于具体步骤为 将溴代芳香...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾瑜，刘斌杰，陈粤苏，范勇，杨永泰，刘小锋，邓名莉，周亚明，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：