一种夏桑菊颗粒的质量控制方法技术

本发明专利技术公开一种夏桑菊颗粒的质量控制方法。该方法以迷迭香酸的甲醇溶液为对照品溶液；取夏枯草、桑叶、野菊花对照药材，经水煎，过滤，滤液浓缩，加2倍体积的乙醇等处理，作为混合对照药材溶液；取夏桑菊颗粒，研细，加甲醇，超声处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂展开，喷以三氯化铝溶液，加热，立即置紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，显6个相同颜色的荧光斑点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法。
技术介绍
夏桑菊颗粒，由夏枯草、野菊花、桑叶组成，经现代工艺精制加工而成。夏桑菊颗粒是《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂(第十五册)收载的中成药，具有清肝明目、疏风散热，除湿痹，解疮毒之功效，适用于治疗风热感冒引起的目赤头痛，高血压，头晕耳鸣，咽喉肿痛，疔疮肿毒等症状。现代研究表明，夏桑菊颗粒可抑制多种细菌的生长繁殖，对金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌的抑菌作用较强，说明本品清热解毒作用及抗感染作用与其抗菌作用密切相关。目前，现有夏桑菊颗粒质量控制方法(CN101862373A):只对样品中的迷迭香酸进行鉴别，没有对夏桑菊颗粒处方中的3个组成的相关成分鉴别，需要有一种能对夏桑菊颗粒处方中的组成的相关成分进行鉴别的更能有效地控制产品质量的方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，即提供同时鉴别夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花3个组成的薄层鉴别方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现本专利技术夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法，该方法包括如下步骤对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水 煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 20 30 10 20 8 12 I 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。本专利技术夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。本专利技术夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，频率40kHz超 声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸 =22 : 18 : 9 : 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。本专利技术夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材0. 35g、野菊花对照药材0. 16g，加水煎煮0. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。所述夏桑菊颗粒的原料药组成为夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑叶850 900重量份。所述夏桑菊颗粒的制备方法为以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的 1/2 (V/W)，加2倍量的95 %乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术质量控制方法依据实验结果表明本专利技术质量控制方法可同时鉴别处方中的3个组成的相关成分，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下薄层鉴别方法：对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇25～35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20～30∶10～20∶8～12∶1～3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动；夏枯草2000～3000重量份野菊花300～500重量份桑叶850～900重量份；所述夏桑菊颗粒的制备方法为：以上三味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(80℃)，加入糊精500～900重量份、甜菊素4～6重量份，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下薄层鉴别方法对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌， 静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. Og,置锥形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=20 30 : 10 20 : 8 12 :1 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动；夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑叶850 900重量份；所述夏桑菊颗粒的制备方法为以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2 (V/ W)，加2倍量的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇,减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。2.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法如下对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌， 静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. Og,置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率 280W,频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡思玉，张煜华，余启波，张德奎，申志春，王利春，梁隆，程志鹏，
申请(专利权)人：四川科伦药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：