一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法，具体包括鉴别方法和含量测定方法，属于医药技术领域。其中鉴别方法包括性状鉴别和薄层色谱鉴别；含量测定方法是对本发明专利技术鲜地黄总苷提取物中的梓醇、益母草苷和毛蕊花糖苷采用高效液相色谱法测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体包括鉴别方法和含量测定方法，属于医药

技术介绍
在制药技术上，药品生产要达到安全有效、质量可控的基本要求。完善的质量控制标准能够保证药品的可靠性和均一性。本专利技术是关于。从鲜地黄及干地黄中，已分离鉴定出多种苷类成分，其中环烯醚萜苷主要有梓醇，二氢梓醇，乙酰梓醇，益母草苷，桃叶珊瑚苷，单蜜力特苷，蜜力特苷，Rehmaglutin A、 B、C、D, Acteoside,地黄苷 A、B、C、D, Cerebrosid 及含氯的 Glutinoside, RehmaionosideA、B、C, Rehmapicroside, Purpureaside C,海胆苷，Cistanoside A、F, Jionoside A、B, Jioglutoside A, B,去轻桅子苷,筋骨草苷,8-表番木鳘酸，乙酰梓醇苷等。从地黄愈伤组织的甲醇提取物中分离鉴定了 4种苯乙醇苷类ACte0Side、 Forsythiaside、3,4- 二轻基-O—D-卩比喃葡糖-(1_3)-4_0-咖啡酰一D-卩比喃葡糖苷、3, 4- 二羟基-0—D-吡喃葡糖-(1-3)-0—L-鼠李吡喃糖-(1-6)-4-0-咖啡酰一D_吡喃葡糖苷及3，4- 二羟基一苯乙基-0—L-鼠李吡喃糖-(1-3) -0—D-半乳吡喃糖-(1-6) -4-0-咖啡酰-a -D-喃葡糖苷。采用HPLC法测定鲜地黄、干地黄、熟地黄中毛蕊花糖苷含量，测得鲜地黄、干地黄、熟地黄中毛蕊花糖苷的含量分别是0. 116%,O. 093%,O. 04%。地黄中还含有水苏糖、棉子糖、葡萄糖、甘露三糖、毛蕊花糖、半乳糖等寡糖及地黄多糖、地黄多糖β等糖类成分。经过专利技术人长期对地黄的药学研究，发现了一种从鲜地黄中提取的总苷类提取物，及其在制备治疗糖尿病药物中的用途。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，通过此方法可以很好地控制该鲜地黄总苷提取物的质量，为该鲜地黄总苷提取物建立了质量标准。本专利技术所提到的鲜地黄总苷提取物是通过如下方法制备而成的取鲜地黄，压榨榨汁，榨汁液加入4倍量95 %乙醇，放置过夜，上清液减压浓缩至相对密度1. 1，喷雾干燥，得鲜地黄干粉；鲜地黄干粉加水溶解并稀释至相对密度1. 05，滤过，滤液上大孔吸附树脂，控制流速为O. 5 1. 5BV/h ;先用2. OBV的水进行除杂， 然后用2.0BV80%乙醇洗脱，收集80%醇洗脱液，减压浓缩，60 70°C真空干燥，粉碎，即得。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的，其特征是包括如下方法中的一种或全部性状鉴别、薄层色谱鉴别和有效成分含量测定。一、性状鉴别本专利技术的鲜地黄总苷提取物，呈棕黄色粉末；气特异，味微苦。二、薄层鉴别(I)梓醇、益母草苷的鉴别取鲜地黄总苷粉末10_50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取梓醇、益母草苷对照品，分别用甲醇制成每Iml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以12 16 : 4 8 : O.1 I的三氯甲烧-甲醇-水为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。(2)毛蕊花糖苷的鉴别取鲜地黄总苷粉末10_50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5 μ1、对照品溶液2 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以14 18 : O. 2 2 : O. 5 5的乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以O.1 %的2，2- 二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。优选地，薄层鉴别鉴别方法为(I)梓醇、益母草苷的鉴别取鲜地黄总苷粉末25mg，置IOml量瓶中，加50%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取梓醇、益母草苷对照品，分别用甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以14 6 I的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。(2)毛蕊花糖苷的鉴别取鲜地黄总苷粉末50mg，置IOml量瓶中，加50%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液 5 μ1、对照品溶液2 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以16 : O. 5 : 2的乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以O.1 %的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。三、含量测定(I)梓醇和益母草苷用高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相Α，O.1 %磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为210nm，柱温30°C。理论塔板数按梓醇峰计算应不低于10000。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法，其特征是包括如下方法中的一种或全部：性状鉴别、薄层色谱鉴别和有效成分含量测定。

【技术特征摘要】
1.一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法，其特征是包括如下方法中的一种或全部性状鉴别、薄层色谱鉴别和有效成分含量测定。2.根据权利要求1所述的一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法，其特征是性状鉴别如下呈棕黄色粉末；气特异，味微苦。3.根据权利要求1所述的一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法，其特征是薄层色谱鉴别如下 (1)梓醇、益母草苷的鉴别 取鲜地黄总苷粉末10-50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取梓醇、益母草苷对照品，分别用甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12 16 : 4 8 : O.1 I的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。(2)毛蕊花糖苷的鉴别 取鲜地黄总苷粉末10-50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5 μ1、对照品溶液2 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以14 18 : O. 2 2 : O. 5 5的乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以O.1 %的2，2- 二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。4.根据权利要求3所述的一种鲜地黄总苷提取物的质量控制方法，其特征是薄层色谱鉴别如下 (1)梓醇、益母草苷的鉴别 取鲜地黄总苷粉末25mg，置IOml量瓶中，加50%甲醇溶解并于室温下定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取梓醇、益...

【专利技术属性】
技术研发人员：玄振玉，
申请(专利权)人：玄振玉，
类型：发明
国别省市：