一种藿香正气滴丸的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及医药领域，具体涉及一种藿香正气滴丸的质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法，鉴别方法，包括对以下成分的鉴别：A.苍术鉴别，B.白芷鉴别，C.厚朴、广藿香油薄层鉴别，D.紫苏叶油鉴别，E.陈皮鉴别，F.甘草鉴别，G.半夏鉴别，鉴别方法采用薄层色谱法，本发明专利技术还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定，其中所述的有效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚，含量测定方法采用高效液相色谱法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药领域，具体涉及
技术介绍
藿香正气滴丸是天津天士力制药股份有限公司生产的独家品种，作为天士力研发 的现代中药代表剂型，具有药物稳定性高、不易水解氧化、起效快、无异味、口感好、携带方 便等特性。该制剂是包括广藿香油、苍术、陈皮、厚朴在内的10味药材组成的复方制剂，而 现有检测方法中仅对其中的广藿香油、白芷、厚朴3味药材进行了定性或定量测定，不能全 面反映产品的质量状况。本专利技术对原有3味药材的薄层鉴别方法进行了改进，并新建了苍 术、陈皮、甘草、紫苏叶油及半夏5味药材的薄层检测方法；同时建立了处方中橙皮苷、厚朴 酚、和厚朴酚同时测定的高效液相色谱法，作为检测和控制陈皮及厚朴的含量指标，为该制 剂的质量控制提供更完善的检测方法。
技术实现思路
所要解决的技术问题本专利技术目的在于提供，为该制剂的质量控制提 供更完善的检测方法。_5] 技术方案本专利技术的藿香正气滴丸其处方如下苍术80 240g、陈皮80 240g、厚朴80 240g、白芷120 360g、茯苓120 360g、大腹皮120 360g、生半夏80 240g、甘草浸膏 10 30g、广藿香油O. 8 2. 4ml、紫苏叶油1. 4 1. 2ml、适量辅料制成，本专利技术所述的质量检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法。为此，本专利技术首先提供一种藿香正气滴丸的鉴别方法，该方法包括对以下成分的 鉴别A苍术鉴别B白芷鉴别C厚朴、广藿香油薄层鉴别D紫苏叶油鉴别E陈皮鉴别F甘草鉴别G半夏鉴别本专利技术的鉴别方法采用薄层色谱法。其次，本专利技术还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定，其中所述的有 效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚。本专利技术的含量测定方法采用高效液相色谱法。本专利技术的鉴别方法共有7项，可以使用其中一项作为对藿香正气滴丸的鉴别方 法，也可以多项组合使用作为对藿香正气滴丸的鉴别方法，优选的是多项组合使用，最优选的是7项组合使用。本专利技术的含量测定方法，色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相㈧，以O. 5%冰醋酸为流动相(B)，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为294nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5900，梯度洗脱表权利要求1.，其特征在于，包括对以下成分的鉴别A苍术鉴别B白芷鉴别C厚朴、广藿香油薄层鉴别 D紫苏叶油鉴别 E陈皮鉴别 F甘草鉴别 G半夏鉴别。2.根据权利要求1的质量检测方法，其特征在于，鉴别方法采用薄层色谱法。3.根据权利要求1的质量检测方法，其特征在于，还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定，其中所述的有效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚，含量测定方法采用高效液相色谱法。4.根据权利要求1的质量检测方法，其特征在于，使用其中一项作为对藿香正气滴丸的鉴别方法，或多项组合使用作为对藿香正气滴丸的鉴别方法。5.根据权利要求4的质量检测方法，其特征在于，是7项鉴别方法组合使用。6.根据权利要求5的质量检测方法，其特征在于，是7项鉴别方法组合使用，同时对藿香正气滴丸中的有效成分厚朴酚、和厚朴酚和橙皮苷进行含量测定。7.根据权利要求1的质量检测方法，其特征在于，所述苍术薄层鉴别，步骤如下供试品溶液的制备取本品2 8g,压破包衣,加水5 40mL超声溶解,加环己烧5 40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯O. 5 2mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液及对照品溶液的制备取苍术对照药材O. 2 O. Sg,加环己烷O. 5 4mL，超声处理5 35分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，取苍术素对照品，加甲醇制成每 ImL含O. 05 O. 5mg的溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备按处方配比，取除苍术外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别吸取上述三种溶液各O. 5 10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 (60 90°C )_乙酸乙酯(5 40 O. 5 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以I % 10% 对二甲氨基苯甲醛的2 30%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。所述白芷薄层鉴别，步骤如下供试品溶液的制备取本品2 8g,压破包衣,加水5 40mL超声溶解,加环己烧5 40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯O. 5 2mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液及对照品溶液的制备取白芷对照药材O.1 1. Og,加乙醚3 30mL，浸溃O. 3 3小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯O. 2 3mL使溶解，作为对照药材溶液，取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每ImL各含O. 2 3mg 的混合溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备按处方配比，取除白芷外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别吸取供试品溶液及上述对照药材、阴性样品溶液与对照品溶液各0.5 15yL， 分别点于同一娃胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(O. 5 5 : O. 5 7)为展开剂,展开,取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。所述厚朴、广藿香油薄层鉴别，步骤如下供试品溶液的制备取本品2 8g,压破包衣,加水5 40mL超声溶解,加环己烧5 40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5 2mL使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每ImL含O. 2 4mg的溶液； 再取厚朴酹对照品、和厚朴酹对照品，加甲醇制成每ImL各含O. 2 4mg的混合溶液,作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备按处方配比，分别取除广藿香油、厚朴外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法，分别制成缺广藿香油与缺厚朴的阴性样品溶液，鉴别取供试品溶液及上述两种对照品溶液、阴性样品溶液各O. 5 15μ L，分别点于同一娃胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(70 95 : 5 30 : O. 5 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1% 10%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。所述紫苏叶油薄层鉴别，步骤如下供试品溶液的制备取本品2 8g,压破包衣,加水5 40mL超声溶解,加环己烧5 40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯O. 5 2mL使溶解，作为供试品溶液，紫苏油对照提取物溶液的制备取紫苏油对照提取物，加环己烷制成每Iml含I IOmg的溶液，作为对照提取物溶液，阴性样品溶液的制备按处方配比，取除紫苏叶油外的其他药材，按工艺制备成滴丸， 再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别吸取上述对照提取物I 10 μ L，供试品溶液5 40 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C )_乙酸乙酯(5 40 O. 2 3)为展开剂，展开,取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，日光下检视，供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。所述陈皮薄层鉴别，步骤如下供试品溶液的制备取本品2 8g,压破包衣,加水5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种藿香正气滴丸的质量检测方法，其特征在于，包括对以下成分的鉴别：A苍术鉴别B白芷鉴别C厚朴、广藿香油薄层鉴别D紫苏叶油鉴别E陈皮鉴别F甘草鉴别G半夏鉴别。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阚红玉，孙玉侠，曹凤兰，陈明，
申请(专利权)人：天士力制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：