【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测与分析领域,特别涉及壬基酚聚氧乙烯醚(英文缩写为ΝΡΕ0)的气相色谱-质谱检测方法,尤其是针对洁厕剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度的检测。
技术介绍
壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂,因其具有优良的乳化、分散及去污功能,而且成本低廉,曾被广泛应用于具有清洗功能的洗涤剂(如洁厕剂)产品中。目前,全·世界每年被使用的壬基酚聚氧乙烯醚高达数千吨。使用后的壬基酚聚氧乙烯醚基本完全进入到废水中,最终进入到环境水体中。已有的大量研究证实,排放到环境水体中的壬基酚聚氧乙烯醚最终降解为壬基酚,而壬基酚是一类环境激素类物质,具有较强的生理学毒性,因此壬基酚聚氧乙烯醚被欧盟2003/53/EC指令明确列为各类日用品中限用物质,美国、日本等国家也制定相应的法规限制壬基酚聚氧乙烯醚在日用品中的使用。由于洁厕剂使用日益普遍,因此洁厕剂中壬基酚聚氧乙烯醚的含量逐渐成为社会关注的重点。由于壬基酚聚氧乙烯醚是由一系列分子结构类似的物质构成的混合物,分子结构非常复杂,而且分子量分布范围宽,沸点高,常规的测试手段难以对其准确检测。已有的研究文献中,多采用液相色谱-质谱仪进行测试。但 ...
【技术保护点】
一种洁厕剂中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱?质谱检测方法,其特征在于:依次包括以下步骤:样品溶解、样液的化学处理、净化、气相色谱?质谱检测。
【技术特征摘要】
1.一种洁厕剂中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于依次包括以下步骤样品溶解、样液的化学处理、净化、气相色谱-质谱检测。2.如权利要求1所述的一种洁厕剂中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于各步骤的操作如下 样品溶解称量混匀后的样品至小烧杯中,混入2倍样品质量的无水硫酸钠,加入溶剂溶解得到样液,样液过滤后用溶剂定容至规定体积; 样液的化学处理用移液管取适量样液,加入到50mL平底烧瓶中,再向烧瓶中加入适量裂解试剂,进行回流反应; 净化取出烧瓶,先向烧瓶中小心滴加5 10滴蒸馏水,冷却至室温;再加入正己烷,充分振荡烧瓶,静置分层后分离出正己烷,然后再加入正己烷重复萃取,合并正己烷萃取液,并用无水硫酸钠进行脱水;然后将正己烷溶液注入固相萃取柱中,液体自然流出,弃去流出液体,再向固相萃取柱中加入色谱纯乙酸乙酯进行洗脱,收集洗脱液,并定容; 气相色谱-质谱检测取样液,经滤膜过滤到样品小瓶中,在已设定的气相色谱-质谱条件下进行检测。3.如权利要求2所述的一种洁厕剂中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于各步骤的参数如下 样品溶解准确称量O. 4^0. 5g混匀后的样品于小烧杯中,混入Ig的无水硫酸钠,加入到具塞锥形瓶中,用20mL色谱纯乙腈分3次溶解小烧杯中的样品,样液合并后,用O. 45μπι的滤膜过滤至25mL容量瓶中,然后用色谱纯乙腈定容至刻度; 样液的化学处理准确移取IOmL滤...
【专利技术属性】
技术研发人员:马贺伟,黄新霞,
申请(专利权)人:国家皮革质量监督检验中心浙江,
类型:发明
国别省市:
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