本发明专利技术公开了一种水体中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱－质谱检测方法，属于水环境污染物的检测技术领域，包括膜过滤预净化、固相萃取富集及洗脱，洗脱液经特殊化学处理后，用有机溶剂萃取，然后对有机相进行气相色谱－质谱检测，与标准曲线比较，定量得到壬基酚聚氧乙烯醚浓度值。本发明专利技术预处理简单、易于操作、线性范围宽、富集倍数高、重现性较好、定性准确，无须采用昂贵的液相色谱－质谱仪，能够快速分析水体中壬基酚聚氧乙烯醚浓度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水环境污染物的检测
，特别涉及到一种水体中壬基酚聚氧乙烯醚(英文縮写为NPEO)的气相色谱-质谱检测方法，尤其是针对回用中水及地表水中壬基酚聚氧乙烯醚浓度的检测。
技术介绍
壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，因其具有优良的乳化、分散及去污功能，而且成本低廉，被广泛应用于纺织印染、造纸、皮革、石油精炼、农药、树脂改性及工业和家庭洗涤等行业中。目前，全世界每年被使用的壬基酚聚氧乙烯醚高达数千吨，而使用后的壬基酚聚氧乙烯醚基本完全进入到废水中，最终进入到环境水体中。大量的实验研究表明，排放到环境水体中的壬基酚聚氧乙烯醚最终降解为壬基酚，而壬基酚是一类环境激素类物质，具有较强的生理学毒性，因此壬基酚聚氧乙烯醚被欧盟2003/53/EC指令明确列为限用物质，美国、日本等国家也制定相应的法规限制壬基酚聚氧乙烯醚的滥用，并制定相应的环境监控措施，因此壬基酚聚氧乙烯醚的测试一直是环境检测领域研究的重点。但是，由于壬基酚聚氧乙烯醚是壬基酚的多种同分异构体与环氧乙烷的聚合得到，其分子结构非常复杂，而且分子量分布范围很宽，类别多，常规的测试手段难以对其准确检测。目前多数研究中，均倾向于采用液相色谱-质谱仪器。但液相色谱-质谱的价格昂贵，而且测试成本较高，目前国内难以普及；同时由于液相色谱柱的分离能力不强，测试过程易受杂质干扰，不能准确定量。因此研究一种易于普及、而且准确度高的壬基酚聚氧乙烯醚测试方法是非常必要的。与液相色谱-质谱相比，气相色谱-质谱仪具有分离能力强的特点，而且具备准确的定性能力，同时该设备的成本远低于液相色谱-质谱，目前在国内已得到广泛应用，因此研究出一种基于气相色谱-质谱的水体中壬基酚聚氧乙烯醚测试方法将具有显著的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种准确、可靠的壬基酚聚氧乙烯醚的检测方法，以实现水体中壬基酚聚氧乙烯醚的准确定量及定性测定。为实现上述目的，本专利技术提出了，依次包括以下步骤膜过滤预净化、固相萃取富集、洗脱、化学处理、有机溶剂萃取、气相色谱-质谱检测。作为优选，各步骤的操作如下膜过滤预净化取待检测的水溶液，调节PH后，经过滤膜过滤，收集滤液；固相萃取富集将滤液逐渐注入固相萃取柱中，弃去流出液；洗脱将固相萃取柱置于离心试管中，离心去除柱子中的水份，然后用甲醇洗脱柱子，收集洗脱液于平底蒸馏烧瓶中；化学处理旋转蒸发去除烧瓶中的液体，加入裂解剂及适量溶剂，加热条件下回流反应，然后旋转蒸发去除残留的溶剂；有机溶剂萃取向烧瓶中小心滴加数滴蒸馏水，然后再加入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复萃取，合并正己垸萃取液，经无水硫酸钠进行脱水后定容；气相色谱-质谱检测取样液，经滤膜过滤到样品瓶中，在已设定的气相色谱-质谱条件下进行检测。作为优选，各步骤的参数如下膜过滤预净化取待检测样品溶液80mL 100mL，用O. 1 mol/L的盐酸溶液或O. 1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6. 0-7. 0，然后用孔径为O. 45u m的滤膜进行真空抽滤，收集滤液50 mL;固相萃取富集将滤液逐渐注入固相萃取柱中，控制流速4 mL/min 5mL/min，弃去流出液；洗脱将固相萃取柱置于25mL的离心试管中，于3000r/min 4000r/min下离心lmin，去除柱子中残留的水份；然后用10mL甲醇分3次洗脱柱子，收集洗脱液于50mL的蒸馏烧瓶中；化学处理旋转蒸发去除烧瓶中的液体，加入2g 5g裂解试剂及5ml 10ml溶剂，于8rC 85。C条件下回流反应40min 60min;有机溶剂萃取取出烧瓶，用滴管向烧瓶中缓慢滴加5 10滴蒸馏水，沸腾消失后，再加入4mL正己垸，充分振荡烧瓶后静置分层，用吸管分离出正己垸，然后再加入4mL正己烷重复萃取l次，合并正己垸萃取液于50mL烧杯中，并加入lg左右的无水硫酸钠脱水lmin，然后将液体转移到10mL容量瓶中，用正己烷定容到刻度、摇匀；气相色谱-质谱检测取2mL样液，注入到3mL针具中，经孔径为0.22um的滤膜过滤到样品瓶中，进行气相色谱-质谱条件下进行检测；色谱条件为进样口温度28(TC，离子源温度230。C，四级杆温度150。C，电子能量70ev，氦气流速1.0mL/min，进样量l u L，溶剂延迟5min，升温程序8(TC保持lmin， 10。C/min升温至28(TC，保持10min;采用选择离子监测模式检测，根据峰面积计算壬基酚聚氧乙烯醚的浓度。作为优选，所述的固相萃取富集步骤中的固相萃取填料为LC-18硅胶填料，粒径50um 100um，孔径50A 80A，使用前用2mL蒸馏水预淋洗l次。作为优选，所述的化学处理步骤中的裂解试剂为无水三碘化铝；所述的化学处理步骤中溶剂为无水乙腈。作为优选，所述的气相色谱-质谱检测步骤中的选择离子监测，采用了4种特征离子的i:SIM模式，4种特征离子m/z为107、 121、 135、 149;峰面积统计采用手动积分的方式进行。本专利技术的有益效果本专利技术采用LC-18固相萃取柱对水体中的壬基酚聚氧乙烯醚进行富集，浓缩倍数可达到5倍以上，有效降低了方法的检测限；采用特异的化学处理方式，使壬基酚聚氧乙烯醚分解为相当量的壬基酚，实现了壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱测定；采用气相色谱-质谱的选择离子监测模式进行测试，实现了壬基酚聚氧乙烯醚的定性及定量测定；与已有的测试技术相比，本专利技术在检测壬基酚聚氧乙烯醚过程中不需要昂贵的液相色谱-质谱仪或其它设备，方法可同时进行定性及定量测定，操作简单，消耗成本低。本专利技术的特征及优点将通过实施例进行详细说明。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例某河水中壬基酚聚氧乙烯醚浓度的气相色谱-质谱检测(1) 膜过滤预净化取待检测样品约100mL，用O. 1 mol/L的盐酸溶液或0. 1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-7.0 (若样品的pH在6.0-7.0之间，无须调节pH)，然后用孔径为0.45ym的滤膜进行真空抽滤，收集滤液50 mL。(2) 固相萃取富集将滤液逐渐注入固相萃取柱中(LC18-硅胶填料，200mg/3mL)，控制流速4mL/min 5mL/min，弃去流出液。(3) 洗脱将固相萃取柱置于25mL的离心试管中，于4000r/min下离心lmin，去除柱子中残留的水份；然后用10mL甲醇分3次洗脱柱子，收集洗脱液于50mL的平底蒸馏烧瓶中。(4) 化学处理45C旋转蒸发去除烧瓶中的液体，加入3g裂解试剂及6ml溶剂，于85'C条件 下回流反应50min;(5) 有机溶剂萃取用滴管向烧瓶中缓慢滴加约10滴蒸馏水，沸腾消失后，再加入4mL正己烷， 充分振荡烧瓶后静置分层，用吸管分离出正己垸，然后再加入4mL正己烷重复萃 取1次，合并正己烷萃取液于50mL烧杯中，并加入lg左右的无水硫酸钠脱水lmin， 然后将液体转移到10mL容量瓶中，用正己垸定容到刻度、摇匀。(6) 气相色谱-质谱检测取2mL样本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水体中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱－质谱检测方法，其特征在于：依次包括以下步骤：膜过滤预净化、固相萃取富集、洗脱、化学处理、有机溶剂萃取、气相色谱－质谱检测。
【技术特征摘要】
1.一种水体中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于依次包括以下步骤膜过滤预净化、固相萃取富集、洗脱、化学处理、有机溶剂萃取、气相色谱-质谱检测。2. 如权利要求1所述的一种水体中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于各步骤的操作如下膜过滤预净化取待检测的水溶液，调节pH后，经过滤膜过滤，收集滤液；固相萃取富集将滤液逐渐注入固相萃取柱中，弃去流出液；洗脱将固相萃取柱置于离心试管中，离心去除柱子中的水份，然后用甲醇洗脱柱子，收集洗脱液于平底蒸馏烧瓶中；化学处理旋转蒸发去除烧瓶中的液体，加入裂解剂及适量溶剂，加热条件下回流反应，然后旋转蒸发去除残留的溶剂；有机溶剂萃取向烧瓶中小心滴加数滴蒸馏水，然后再加入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复萃取，合并正己烷萃取液，经无水硫酸钠进行脱水后定容；气相色谱-质谱检测取样液，经滤膜过滤到样品瓶中，在己设定的气相色谱-质谱条件下进行检测。3. 如权利要求2所述的一种水体中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于各步骤的参数如下膜过滤预净化取待检测样品溶液80mL 100mL，用O.l mol/L的盐酸溶液或O.l mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-7.0，然后用孔径为0.45pm的滤膜进行真空抽滤，收集滤液50mL;固相萃取富集将滤液逐渐注入固相萃取柱中，控制流速4 mL/min 5mL/min，弃去流出液；洗脱将固相萃取柱置于25mL的离心试管中，于3000r/min ~ 4000r/min 下离心lmin，去除柱子中残留的水份；然后用10mL甲醇分3次洗脱柱子，收 集洗脱液于50mL的蒸馏烧瓶中；化学处理旋转蒸发去除烧瓶中的液体，加入2g 5g裂解试剂及5ml 1...
【专利技术属性】
技术研发人员：马贺伟，
申请(专利权)人：浙江省质量技术监督检测研究院，
类型：发明
国别省市：86[]
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