一种黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法技术

本发明专利技术涉及一种黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）黄曲霉毒素B1富集材料的制备；（2）将上述制备的黄曲霉毒素B1富集材料加入待测样品的甲醇水溶液中，所述体系中甲醇的含量按体积百分数计最高不超出体系总体积的12.5%，所述黄曲霉毒素B1富集材料的质量与体系总体积比至少要达到0.625g/mL，室温混合，震荡10-30min以进行黄曲霉毒素B1的富集，离心，去掉上清液，然后用甲醇进行洗脱，以将黄曲霉毒素B1富集材料中富集的黄曲霉毒素B1洗脱至甲醇中，得到含黄曲霉毒素B1的甲醇洗脱液，液相色谱检测备用。该富集方法可用于黄曲霉毒素B1液相检测时的富集处理，操作简单，快速，结果可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属生物检测领域，具体涉及一种黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法。
技术介绍
黄曲霉毒素是一类由黄曲霉和寄生曲霉分泌产生的高毒性次生代谢产物。自从I960年的“火鸡事件”开始，人们开始关注黄曲霉毒素，现在发现的黄曲霉毒素(AFT)有十几种，其中以黄曲霉毒素B1最常见、毒性最强。黄曲霉毒素广泛存在于玉米、花生、棉籽、杏仁、无花果等农产品和食品中，加之其污染情况可以发生在产前、产中、产后的多个环节，使得其成为农业产业和食品安全的巨大威胁。为此世界各国建立各种标准对食品和农产品中黄曲霉毒素总量(黄曲霉毒素B:、ByG1和62的总量)和黄曲霉毒素B1的最大允许含量都做了强制性的规定。我国国标GB 2761-2011规定花生及其制品中黄曲霉毒素总量不得超过20 U g/kg，黄曲霉毒素B1含量不得超过5 yg/kg。因此对食品和农产品中黄曲霉毒素检测方法的开发是目前科研人员的研究重点。 现有的黄曲霉毒素检测方法主要有薄层层析法、液相色谱法、酶联免疫法三种。薄层层析法作为传统方法，因为需要操作人员长时间暴露在有机溶剂和毒素中而逐渐被淘汰。酶联免疫分析法作为最新的分析方法，克服了薄层层本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）黄曲霉毒素B1富集材料的制备：??在鳞片石墨中加入硫酸和磷酸组成的混酸及高锰酸钾，进行初步氧化反应，然后通过水解反应形成膨胀的氧化石墨，后用双氧水、盐酸和去离子水依次多次洗涤纯化得到氧化石墨，然后将纯化后的氧化石墨通过高强度的超声解离成单层氧化石墨烯，再经离心选取2000rpm离心30分钟不沉降且在5000rpm离心30min沉降而得到的；（2）将上述制备的黄曲霉毒素B1富集材料加入待测样品的甲醇水溶液中，所述体系中甲醇的含量按体积百分数计最高不超出体系总体积的12.5%，所述黄曲霉毒素B1富集材料的质量与体系总体积比...

【技术特征摘要】
1.一种黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法，其特征在于它包括以下步骤 (1)黄曲霉毒素B1富集材料的制备 在鳞片石墨中加入硫酸和磷酸组成的混酸及高锰酸钾，进行初步氧化反应，然后通过水解反应形成膨胀的氧化石墨，后用双氧水、盐酸和去离子水依次多次洗涤纯化得到氧化石墨，然后将纯化后的氧化石墨通过高强度的超声解离成单层氧化石墨烯，再经离心选取2000rpm离心30分钟不沉降且在5000rpm离心30min沉降而得到的； (2)将上述制备的黄曲霉毒素B1富集材料加入待测样品的甲醇水溶液中，所述体系中甲醇的含量按体积百分数计最高不超出体系总体积的12. 5%，所述黄曲霉毒素&富集材料的质量与体系总体积比至少要达到0. 625g/mL，室温混合，震荡10_30min以进行黄曲霉毒素&的富集，离心，去掉上清液，然后用甲醇进行洗脱，以将黄曲霉毒素B1富集材料中富集的黄曲霉毒素B1洗脱至甲醇中，得到含黄曲霉毒素B1的甲醇洗脱液，液相色谱检测备用。2.根据权利要求1的黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法，其特征在于所述步骤(2)的体系在需要时加水进行稀释，以使体系中甲醇含量按体积百分数计最高不超出体系总体积的12. 5% ;所述待测样品的甲醇水溶液用量为4-8mL。3.根据权利要求1的黄曲霉毒素B1液相色谱检测用富集方法，其特征在于所述步骤(2)中黄曲霉毒素B1富集材料的质量与体系总体积比为0. 625-0. 75g/mL。4.根据权利要求1的黄曲霉毒素B1液相...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培武，喻理，张奇，丁小霞，张文，马飞，张兆威，
申请(专利权)人：中国农业科学院油料作物研究所，
类型：发明
国别省市：