本发明专利技术公开了一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，属于化学检测技术领域。本发明专利技术的提取净化方法是将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，萃取后合并萃取液；萃取的参数为：溶剂为环己烷，压力10.3MPa，温度40～200℃，加热时间5～9min；静态萃取时间0～10min，静态萃取循环1～5次；吹扫体积40～150%，吹扫时间60～120s；连续萃取2～5次。本发明专利技术的方法与国家标准规定的GC/MS检测条件结合，不需对GC/MS检测条件和设备进行大改动，在现有条件基础上略作改进就可以实施更为准确可靠、简便快速、省时省力的检测技术方案，具有重要的工业应用推广价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测
，具体涉及。
技术介绍
苯并花(Benzo pyrene,简称BaP)是一种带有5个环的的稠环芳烃化合物，分子式为C2tlH12，分子量为252. 32。BaP是一种致癌物、致畸原及诱变剂，且其致癌作用明显高于其它稠环芳烃，是目前所关注的7种代表性的卷烟烟气有害成分之一，需要对卷烟烟气中BaP实现快速、准确地检测。卷烟燃烧过程所产生的烟气成分极其复杂，据报道已检测出的烟气成分已超过5000种，其中BaP的量通常为5 40 ng/支，且存在着大量的干扰物质。因此，如何消除 干扰，准确测定卷烟烟气中的BaP，一直都是国内外烟草行业研究的热门课题和技术难题之 O中华人民共和国国家标准GB/T 21130-2007中对于卷烟烟气总粒相物中苯并芘的测定是采用USE-SPE净化-GC/MS方法。国家标准中规定的方法是在进行卷烟烟气中痕量BaP分析时首先对在有烟气颗粒物滤片进行超声萃取得到的提取液然后过硅胶固相萃取小柱进行净化、富集处理然后进行GC/MS分析，不仅萃取处理本身时间比较长，而且净 化、富集过程步骤繁琐、耗时很长，且易带来误差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中卷烟烟气中BaP检测技术的不足，提供一种卷烟烟气中苯并芘的检测方法，测定结果与国家标准方法的结果吻合，方法准确可靠，但更加简便快速，省时省力。本专利技术通过以下技术方案实现上述目的 本专利技术将加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extration, ASE)结合适宜适量的吸附剂适用，同时优化了提取和净化条件，达到高效回收卷烟烟气中苯并芘的目的，具体方案如下 ，其特征在于将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，进行加速溶剂萃取，合并萃取液； 所述净化剂为硅镁型吸附剂或层析硅胶； 所述加速溶剂萃取的参数为溶剂为环己烷，压力10. 3M Pa，温度4(T200°C，加热时间5 9 min ;静态萃取时间O 10 min,静态萃取循环I 5次；吹扫体积40 150%,吹扫时间60 120 s ;连续萃取2 5次。上述卷烟烟气中苯并芘的提取净化方法，优选萃取结束后收集合并萃取液减压浓缩至O. 5mL。上述卷烟烟气中苯并芘的提取方法中，所述加速溶剂萃取的参数优选为溶剂为环己烷，压力10. 3M Pa，温度100°C，加热时间5min ;静态萃取时间3min，静态萃取循环2次；吹扫体积40%，吹扫时间60 s ;连续萃取2 5次。所述净化剂装填量优选为5 10g，装填量过低不能满足净化要求，过高则目标物或内标物不易被萃取下来，综合多次试验，最终确定较佳的装填量为5 10g，而其中5g装填量为最佳。所述净化剂优选硅镁型吸附剂，研究发现使用硅镁型吸附剂比层析硅胶能更有效地吸附烟气样品中的色素等杂质，有利于提闻后续检测的准确性。上述卷烟烟气中苯并芘的提取净化方法中，加速溶剂萃取的参数中连续萃取次数最佳为3次。2 5次的循环可以较完全地把目标化合物萃取出来，其中萃取3次时目标物就已经达到较高的萃取率，由于萃取次数的增加会消耗更多的溶剂和萃取时间，兼顾净化能力和萃取效果，选择萃取3次为最佳。上述卷烟烟气中苯并芘的提取净化方法中，所述萃取池的容积优选为34mL。 萃取池的规格较多，34mL容积的为最小规格的，因为其它较大体积规格的萃取池消耗溶剂过多，不太适用，34mL容积的就完全可以满足萃取要求，为本专利技术所选。所述内标物优选为D12-苯并芘。本专利技术同时提供一种卷烟烟气中苯并芘的检测方法，是先用吸烟机抽吸卷烟，滤片捕集烟气颗粒物质，采用本专利技术前述卷烟烟气中苯并芘的提取净化方法进行前处理，经前处理所得萃取液用GC/MS进行分析检测苯并芘，具体条件为 色谱柱30 mXO. 25 mmXO. 25 μ m ;进样口温度280°C;升温程序初始温度150°C，以60C /min升温至260°C，再以2V /min升温至280°C保持20 min ;载气氦气，恒流模式I. 2mL/min;进样量I μ L，不分流；电离方式EI ;电离能70 ev ;离子源温度230°C ;传输线温度280°C ;扫描方式选择离子监测，溶剂延迟6 min ;选择离子252 (苯并芘)，264(D12-苯并芘)。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果 (I)中华人民共和国国家标准GB/T 21130-2007中关于《卷烟烟气总粒相物中苯并芘的测定》的规定已经实行多年，对整个烟草行业形成根深蒂固的影响，对本
的技术改进所带来的技术思维定势和技术偏见也非一般的技术文献可比拟。所以，在提取净化一体化设计的改进方面，本专利技术对于吸附剂的选择、萃取参数的优化并非能够通过简单替换或者有限次的劳动可以获得，而是需要独特的创造性思维角度和大胆创新的勇气，克服长期以来束缚本
技术人员的技术偏见和定势，才能总结出本专利技术技术方案。(2)本专利技术提供了一种新的样品前处理方法，不仅在于净化技术手段的改进，而是通过提取、净化整体技术方案的优化和改进，通过对样品前处理方法、加速溶剂萃取的吸附剂种类、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件的优化，获得了准确可靠、简便快速、省时省力的检测技术效果，克服了现有技术萃取处理时间长，提取液净化、富集过程步骤繁琐、耗时很长、且易带来误差的缺陷。(3)虽然本专利技术克服了国家标准带给本
的技术偏见和思维定势，但是本专利技术又显著不同于现有其他的相关改进，本专利技术的样品前处理方法与国家标准GB/T21130-2007规定的气相色谱/质谱检测条件完美结合，不需要对气相色谱/质谱检测条件和设备进行任何大的改变，卷烟生产和研究企业不需要进行新的大投资，在现有条件基础上略作改进就可以实施更为准确可靠、简便快速、省时省力的检测技术方案，具有重要的工业应用推广价值。附图说明图I. BaP标准溶液的TIC色谱图，其中内标D12_BaP浓度160 μ g/L ；BaP浓度为100 μ g/L。图2.本专利技术加速溶剂萃取与净化一体化装置。图3.加速溶剂萃取池中使用硅镁型吸附剂(A)和未使用吸附剂(B)所得样品TIC图。图4.使用硅镁型吸附剂(A)和未使用硅镁型吸附剂(B)所得到的萃取液照片。图5. GB/T 21130-2007方法超声提取，GC/MS-SIM分析所得TIC图；峰I为内标 图6.中性氧化铝作为吸附剂GC/MS-SM分析所得TIC图；峰I为内标D12-BaP,峰2为目标物BaP。图7.使用硅镁型吸附剂，GC/MS-SM分析所得TIC图；峰I为内标D12-BaP,峰2为目标物BaP。图8.层析硅胶ASE萃取后直接浓缩，GC/MS-SIM分析所得TIC图；峰I为内标D12-BaP,峰2为目标物BaP。图9.萃取次数对两种不同吸附剂萃取情况的影响。图10.不同溶剂作ASE萃取剂的TIC图比较，图中峰I为内标D12_BaP的峰，峰2为目标物BaP的峰，各曲线代表的溶剂I为环己烷，II为二氯甲烧，III为二氯甲烷-环己烷(V: v=l: I), IV为丙酮-环己烧(V: V=I: I)。图11.萃取条件对ASE提取卷烟烟气中BaP的影响，其中GB的各项指标设定为O。具体实施例方式实施例I I.试本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，进行加速溶剂萃取，合并萃取液；所述净化剂为硅镁型吸附剂或层析硅胶；所述加速溶剂萃取的参数为：溶剂为环己烷，压力10.3M？Pa，温度40～200℃，加热时间5～9？min；静态萃取时间0～10？min，静态萃取循环1～5次；吹扫体积40～150%，吹扫时间60～120？s；连续萃取2~5次。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪军霞，吴君章，韩冰，胡静，李峰，
申请(专利权)人：广东中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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