本发明专利技术提供一种检测海水中低浓度氟利昂装置，其特征是：气提组件设置吹扫管、水气分离器、三通电磁阀；捕集解吸组件设置捕集解吸室、捕集管、高温液池、加热器、低温液池、制冷器、三通电磁阀和微型泵；色谱检测组件设置气相色谱仪、计算机；系统控制组件设置六通阀、PLC可编程程序控制器；供气组件设置吹扫气、高纯载气、标准气。其制作方法为：设计加工各部件与连接，制作上述装置各组件模具加工成型组装成型。本发明专利技术特点：无需任何化学试剂，不会造成污染，检测准确，重现性好，稳定可靠，实现检测过程自动化运行，节省成本，尤其适合于深远海调查船舶或科考船进行氟利昂检测的需要，并可以长时间实时、在线、连续监测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及海洋环境监测
，尤其涉及一种检测海水中低浓度氟利昂装置，具体地说是应用于深远海氟利昂化学示踪技术，实现痕量氟利昂富集、检测的流程装置及其制作方法。
技术介绍
氟利昂也称为氟氯烃(CFCs)，是完全由人类制造的几种氟氯代甲烷和氟氯代こ烷，最常见的是ー氟三氯甲烷(CFC-Il)、ニ氟ニ氯甲烷(CFC-12)、三氟三氯こ烷(CFC-113)。它们在室温下为气体或易挥发液体，化学性质稳定，不具可燃性和极低毒性，在商业上应用广泛。早在1974年Molina和Rowland就指出氟利昂破坏臭氧的机理，1985年Farman以更强有力的数据证明了前者理论正确性，由此引发人类对氟利昂引起的环境和健康问题日益广泛的关注。由于氟利昂的化学惰性，其破坏是长期的。另ー方面，科学家发现氟利昂稳定性可以应用于化学示踪，是研究海洋水团运动及海气交换的有效工具。1973年Lovelock首次提出氟利昂作为惰性示踪物研究海洋水团，基于20世纪80年代至今的全球海洋环流实验(World Ocean Circulation Experiment),国外海洋科学家通过建立海水中氟利昂的分析方法，积累了氟利昂在海洋和大气中大量的观测资料，并将其应用于海洋环流、海气交換、混合过程的示踪研究，氟利昂化学示踪已成为ー种极具应用价值的海洋示踪技术，但在国内相关研究报道甚少。因此，为了提高我国海洋化学示踪技术，赶超世界海洋強国，开展船载深远海氟利昂化学示踪研究意义重大，而快速、准确、定量地检测海水中氟利昂各组分含量是其应用于示踪技术的重要前提。国外氟利昂示踪检测主要依赖于船载气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)系统，部分科学工作者将样品采集密封后运回陆地实验室进行分析測定。电子捕获检测器(ECD)灵敏度高、选择性好，线性范围比较窄，但海水样品基体复杂，高沸点或强极性杂质在色谱图中虽为低响应，但其浓度比氟利昂检测组分高几个数量级，大量强极性杂质进入ECD池，吸附在E⑶池箔表面，造成检测器性能严重下降，尤其是电子捕获检测器具有Ni放射源，需要有专门维护设施的实验室，在船上使用、维护和维修十分不便。我国历次海上科学考察活动，均没有船载电子捕获检测器的气相色谱仪，因此不适合我国海上船载调查使用。海洋中氟利昂的含量很低，如深远海CFC-Il的浓度一般在lpmol/kg左右，利用现有的仪器设备均不能对其进行直接測定，无论是船载现场分析，还是陆地实验室检测，样品都必须经过富集，常用的富集方法有固相微萃取、液-液萃取法、静态顶空法、分子筛吸附富集法、气提冷阱捕集法等。以上各方法需要繁琐的处理步骤，样品成分复杂，运行成本大，检测时间长，极大地影响分析速度和准确度，而且难以实现大范围、连续实时在线的自动监測。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决目前国内现有技术和设计原理在该领域内的缺陷和不足，根据现代分析化学和仪器分析的最新发展成果提出。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是采用高纯载气将挥发性氟利昂从海水样品中吹扫气提，经过低温捕集，使氟利昂的浓度得到富集，捕集完成后通过快速升温使其解吸，被高纯载气推入气相色谱毛细管柱进行分离，采用电解电导检测器(ELCD)检测氟利昂各组分含量，从而实现对深远海海水中低浓度氟利昂的检测。本专利技术利用吹扫气提、低温捕集、高温解吸、气相色谱分离、电解电导检测及自动控制系统等技术组件，形成系统集成的检测装置，測定结果稳定可靠，可以长时间连续在深远海的科考和调查中运行。 本专利技术的目的还在于提供上述海水中氟利昂检测装置的制作方法，以使这种海水中氟利昂检测装置满足上述要求。本专利技术的目的是由以下技术方案实现的，研制了一种检测海水中低浓度氟利昂装置，该装置是由气提组件、捕集解吸组件、色谱检测组件、系统控制组件、供气组件构成，其特征是气提组件设置吹扫管1-1、水气分离器1-2、三通电磁阀1-3、1-4 ;捕集解吸组件设置捕集解吸室2-1、捕集管2-2、高温液池2-11、加热器2-12、低温液池2_13、制冷器2_14、三通电磁阀2-4、2-5、2-6、2-7、2-9、2-10和微型泵2_3、2_8 ;色谱检测组件设置气相色谱仪3-1、计算机3-2 ;系统控制组件设置六通阀4-1、六通阀4-2、PLC可编程程序控制器4-3 ;供气组件设置吹扫气5-1、高纯载气5-2、标准气5-3。所述的吹扫管1-1是ー支耐压硬质玻璃管，上端设有进样ロ，底部有砂芯玻璃片，下端为进ロ，顶端为出口，分别用聚四氟こ烯密封件连接，中心设有聚四氟こ烯软管，吹扫管下端进ロ与三通电磁阀1-4连接，顶部出口与水气分离器1-2入口接连，水气分离器1-2出口与三通电磁阀1-3入口连接，三通电磁阀1-3控制水气分离器的活化和样品气的进入，ー个出口与六通阀4-1接ロ 3a连接，另ー出ロ接排水管放空；水气分离器1-2设计为不锈钢长方体，外设有加热件和温度控制器，内有水气分离管，管内填充脱水吸附剂，三通电磁阀1-4控制吹扫气的进入和海水样品的排放，下接ロ与吹扫气5-1连接，侧接ロ为水样排空。所述的捕集解吸室2-1内安装捕集管2-2，管内填入吸附剂，捕集管2-2的入口与六通阀4-2接ロ 2b连接，出口与六通阀4-2接ロ 5b连接，捕集解吸室2-1的捕集低温、解吸高温分别由低温液池2-13、高温液池2-11中的导热介质ニ甲基硅油提供。所述的气相色谱仪3-1内安装毛细管分离柱和电解电导检测器，气相色谱仪3-1入ロ与六通阀4-2接ロ 4b连接，分别经毛细管分离柱、电解电导检测器后排空，计算机3-2控制色谱数据采集、计算。所述的六通阀4-1控制样品进样与校准标定之间的转换，设有六个接ロ两种状态，进样状态为Ia与2a通、3a与4a通、5a与6a通；标定状态为Ia与6a通、2a与3a通、4a与5a通；六个接ロ的连接方式接ロ Ia为排放ロ与导管连接，接ロ 2a通过定量管与5a连接，接ロ 3a与三通电磁阀1-3连接，接ロ 4a与六通阀4_2接ロ Ib连接，接ロ 6a与标准气5-3连接；六通阀4-2控制样品捕集与測定之间的转换，设有六个接ロ两种状态，捕集状态为Ib与2b通、3b与4b通、5b与6b通；测定状态为Ib与6b通、2b与3b通、4b与5b通；六个接ロ的连接方式接ロ Ib与六通阀4-1接ロ 4a连接，接ロ 2b与捕集管2_2入口连接，接ロ 3b与高纯载气5-2连接，接ロ 4b与气相色谱仪3-1气路入口连接，接ロ 5b与捕集管2-2出口连接，接ロ 6b为排放ロ与导管连接。所述的吹扫气5-1经减压阀、浄化管、流量调节器与三通电磁阀1-4连接；高纯载气5-2经减压阀、浄化管、流量调节器与六通阀4-2接ロ 3b连接；标准气5-3经减压阀、净化管、流量调节器与六通阀4-1接ロ 6a连接。本专利技术为了确保上述技术更好的实现，提供了检测海水中低浓度氟利昂装置的制作方法，具体步骤如下①、设计加工吹扫组件的吹扫管、水气分离器以及气路流程与连接； ②、设计加工捕集解吸组件中的捕集解吸室、捕集管、高温液池、低温液池以及气路流程与连接，由耐高温又可以耐低温的橡胶材料模具压制而成的，在高温液池和低温液池的内部分别安装有热敏电阻加热片、半导体制冷片和智能温度控制器，管路、液池、捕集解吸室均设有保温材料；③、设计P本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测海水中低浓度氟利昂装置，该装置是由气提组件、捕集解吸组件、色谱检测组件、系统控制组件、供气组件构成，其特征是气提组件设置吹扫管(1-1)、水气分离器(1-2)、三通电磁阀(1-3、1-4);捕集解吸组件设置捕集解吸室(2-1)、捕集管(2-2)、高温液池(2-11)、加热器(2-12)、低温液池(2-13)、制冷器(2_14)、三通电磁阀(2-4、2_5、2_6、2-7,2-9,2-10)和微型泵(2-3、2-8);色谱检测组件设置气相色谱仪(3_1)、计算机(3_2)；系统控制组件设置六通阀(4-1)、六通阀(4-2)、PLC可编程程序控制器(4-3);供气组件设置吹扫气(5-1)、高纯载气(5-2)、标准气(5-3)。2.根据权利要求I所述的检测海水中低浓度氟利昂装置，其特征是所述的吹扫管(1-1)是ー支耐压硬质玻璃管，上端设有进样ロ，底部有砂芯玻璃片，下端为进ロ，顶端为出ロ，分别用聚四氟こ烯密封件连接，中心设有聚四氟こ烯软管，吹扫管下端进ロ与三通电磁阀(1-4)连接，顶部出口与水气分离器(1-2)入口接连，水气分离器(1-2)出口与三通电磁阀(1-3)入口连接，三通电磁阀(1-3)控制水气分离器的活化和样品气的进入，ー个出口与六通阀(4-1)接ロ(3a)连接，另ー出口接排水管放空；水气分离器(1-2)设计为不锈钢长方体，外设有加热件和温度控制器，内有水气分离管，管内填充脱水吸附剂，三通电磁阀(1-4)控制吹扫气的进入和海水样品的排放，下接ロ与吹扫气(5-1)连接，侧接ロ为水样排空。3.根据权利要求I所述的检测海水中低浓度氟利昂装置，其特征是所述的捕集解吸室(2-1)内安装捕集管(2-2)，管内填入吸附剂，捕集管(2-2)的入口与六通阀(4-2)接ロ(2b)连接，出口与六通阀(4-2)接ロ(5b)连接，捕集解吸室(2-1)的捕集低温、解吸高温分别由低温液池、高温液池中的导热介质ニ甲基硅油提供。4.根据权利要求I所述的检测海水中低浓度氟利昂装置，其特征是所述的气相色谱仪(3-1)内安装毛细管分离柱和电解电导检测器，气相色谱仪(3-1)入口与六通阀(4-2)接ロ(4b)连接，从捕集管解吸出的样品气，在载气的推动下分别经毛细管分离柱、电解电导检测器后排空，计算机(3-2)控制色谱数据采集、计算。5...
【专利技术属性】
技术研发人员：何鹰，郑晓玲，王保栋，张栋，王艳君，
申请(专利权)人：国家海洋局第一海洋研究所，
类型：发明
国别省市：
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