一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法技术

一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，是以含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)为交联扩链剂，参与到异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚乙二醇(PEG3000)制备聚氨酯的过程中，加入二羟甲基丙酸(DMPA)亲水扩链剂，用三乙胺中和，加入水乳化分散，得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。该乳液具有自交联功能，且乳液涂膜具有优异的耐水性和耐溶剂性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属化工领域。
技术介绍
水性聚氨酯以水为介质，安全环保不污染环境，同时具有良好的物理机械性能，优异的耐低温、耐候性，被广泛的应用于涂料、胶黏剂、衣物整理、皮革等领域。但相对于溶剂型聚氨酯来说，水性聚氨酯由于合成工艺的限制只能得到线性结构，并且由于亲水基团的引入，往往存在耐水、耐溶剂性及力学性能差等缺点。交联是提高水性聚氨酯性能的有效方法，开发常温交联的水性聚氨酯成为一个重要的方向
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，得到的水性聚氨酯乳液具有自交联功能，且乳液涂膜具有优异的耐水性和耐溶剂性。为实现以上目的，本专利技术的，其步骤具体为 (I)以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，在温度为81°C、转速为900r/min的条件下搅拌反应3h，过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)，用量以能够使搅拌顺利进行为准。(2)加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的2%-8%。(3)降温至40°C，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3_4min。(4)加入水强力搅拌，转速为1800r/min，乳化60min，得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。步骤(I)中预聚体原料的配比为IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1.1:1, DMPA占预聚体质量的6%。步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。步骤⑷中水的用量为预聚体总质量的2倍。本专利技术产生的有益效果为，本专利以含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)为交联扩链剂，参与到异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚乙二醇(PEG3000)制备聚氨酯的过程中，制备出单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。引入DHPA后，由于酮羰基上的氧原子的电负性大于碳原子，氧原子吸电子的能力强，所以羰基上的碳带有部分正电荷，能够吸引富有电子的肼发生亲和加成反应，产生碳氮共价键。因此，制备出的乳液具有自交联性能。由于发生了自交联，形成了大分子三维网状结构，大分子链之间的联系变得紧密，使得水分子不能够轻易的进入分子链间发生溶胀，耐水性耐溶剂性增强。实施例实施例1 : 在转速900r/min、81 °C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，反应3h，IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1. 1:1，DMPA占预聚体质量的6%。过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的2%。降温至40°C，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量为预聚体总质量的2倍。得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液的交联度为20%,吸水率为18%。 实施例2 在转速900r/min、81 °C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，反应3h，IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1. 1:1，DMPA占预聚体质量的6%。过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链。DHPA的用量为预聚体质量的4%。降温至40°C，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量为预聚体总质量的2倍。得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液的交联度为40%，吸水率为15%。实施例3: 在转速900r/min、81 °C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，反应3h，IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1. 1:1，DMPA占预聚体质量的6%。过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链。DHPA的用量为预聚体质量的6%。降温至40°C，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量为预聚体总质量的2倍。得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液的交联度为68%，吸水率为11%。实施例4: 在转速900r/min、81 °C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，反应3h，IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1. 1:1，DMPA占预聚体质量的6%。过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链。DHPA的用量为预聚体质量的8%。降温至40°C，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量为预聚体总质量的2倍。得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液 的交联度为78%，吸水率为7%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)?以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，81℃搅拌反应3h，过程中视黏度变化加入溶剂N?甲级吡咯烷酮(NMP)；(2)?加入3?[二?(2?羟乙基)]胺基?N(1,1?二甲基?3丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链；(3)?降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3?4min；(4)?加入水强力搅拌乳化60min，得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。

【技术特征摘要】
1.一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，其特征在于步骤如下(1)以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，81°C搅拌反应3h，过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)；(2)加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链；(3)降温至40°C，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-4min；(4)加入水强力搅拌乳化60min，得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。2.如权利要求1所述的一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中预聚体原料的配比为IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1.1: LDMPA占预聚体质量的6%。3.如权利要求1所述的一种单组份...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兵，于忠清，
申请(专利权)人：青岛海尔软件有限公司，
类型：发明
国别省市：