碱式氰尿酸锌微粒及其制造方法技术

将选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合成氰尿酸相对于水的浓度达到0.1～10.0质量％的混合浆料，将该混合浆料在5～55℃的温度范围内使用分散介质进行湿式分散，藉此制造碱式氰尿酸锌微粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及碱式氰尿酸锌微粒以及碱式氰尿酸锌微粒的制造方法。
技术介绍
作为已知用作铁系金属表面的防腐蚀被覆剂的氰尿酸锌的制造方法，使氧化锌和氰尿酸在沸水中反应的方法已获公开(参照专利文献I )。此外，通过将氧化锌和氰尿酸混合成能够以10 80重量％ (相对于糊料)且以尽可能少的含水量混炼的糊料、将该糊料加热至50 250°C、同时用转盘销钉式破碎机(O Π\ 或锤式破碎机(寸 > 一卜''务>)施加剪切作用，藉此制造碱式氰尿酸锌粒子的技术也已获公开(参照专利文献2)。现有技术文献专利文献专利文献1:日本专利特开昭54-123145号公报专利文献2 :日本专利特开昭59-31779号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题但是，由上述专利文献I和专利文献2中记载的制造方法制得的氰尿酸锌是平均粒径在10 μ m以上的较大氰尿酸锌，因此渴求更细微的氰尿酸锌。本专利技术的课题在于解决上述现有技术的问题，提供碱式氰尿酸锌微粒以及碱式氰尿酸锌微粒的制造方法。解决技术问题所采用的技术方案解决上述课题的本专利技术碱式氰尿酸锌微粒的特征在于，由激光衍射法测定的平均粒径D50为80 900nm、比表面积为20 IOOmVgo继而，上述碱式氰尿酸锌微粒优选通过以下方法制成，S卩，将选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合成氰尿酸相对于水的浓度达到O.1 10. O质量％的混合浆料，将该混合浆料在5 55°C的温度范围内使用分散介质进行湿式分散，藉此制成。另外，本专利技术的碱式氰尿酸锌微粒的制造方法的特征在于，将选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合成氰尿酸相对于水的浓度达到O.1 10. O质量％的混合浆料，将该混合浆料在5 55°C的温度范围内使用分散介质进行湿式分散，藉此制造碱式氰尿酸锌微粒。继而，上述碱式氰尿酸锌微粒优选由激光衍射法测定的平均粒径D5tl为80 900nm、比表面积为20 100m2/g。此外，上述分散介质优选是选自直径O.1 IOnm的稳定化氧化错制珠料、石英玻璃制珠料、钠钙玻璃制珠料和氧化铝珠料的至少一种。专利技术效果通过采用本专利技术，可提供细微的碱式氰尿酸锌微粒。因此，适合于需求透明性的用途。继而，通过采用本专利技术的碱式氰尿酸锌微粒的制造方法，可在5 55°C的低温下制造细微的碱式氰尿酸锌微粒。还可制造针状的碱式氰尿酸锌微粒。附图说明图1 :实施例1的XRD衍射图案。图2 :实施例1的TEM照片。图3 实施例3的TEM照片。 图4 :实施例7的TEM照片。图5 比较例2的TEM照片。 具体实施例方式本专利技术的碱式氰尿酸锌微粒的制造方法如下进行将选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合成氰尿酸相对于水的浓度达到O.1 10. O质量％的混合浆料，将该混合浆料在5 55°C的温度范围内使用分散介质进行湿式分散。首先，选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合而配制成氰尿酸相对于水的浓度达到O.1 10. O质量％、优选O.1 5. O质量％的混合浆料。如果氰尿酸相对于水的浓度高于10质量％，则浆料粘度升高而成为糊状，因此进行后续阶段的使用分散介质的湿式分散时分散介质动不了。另一方面，如果氰尿酸相对于水的浓度低于O.1质量％，则因生产性变差而不佳。此外，选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种与氰尿酸的比例没有特别限定，但优选氧化锌和碱式碳酸锌的氧化锌换算量的总量/氰尿酸以摩尔比计为1. O 5. O、更优选为2. O 3. O。这是因为,氧化锌换算量/氰尿酸高于5. O时或低于1. O时,不参与反应的氧化锌、碱式碳酸锌和氰尿酸有大量残存的倾向。然后，将所得的混合浆料在5 55°C的温度范围内使用分散介质进行湿式分散，藉此使选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种与氰尿酸反应而制造碱式氰尿酸锌微粒。湿式分散使用分散介质进行。通过进行使用分散介质的湿式分散，藉由分散介质冲撞而产生的机械能能够使选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种与氰尿酸发生机械化学反应。所谓机械化学反应，是指藉由分散介质的冲撞，对氧化锌及碱式碳酸锌和氰尿酸从多方面施加机械能而使其发生化学反应。作为分散介质，可例举稳定化氧化锆制珠料、石英玻璃制珠料、钠钙玻璃制珠料、氧化铝珠料或它们的混合物。考虑到通过分散介质之间冲撞而分散介质破碎所产生的污染，作为分散介质优选使用稳定化氧化错制珠料。分散介质的大小例如为直径O.1 10mm、优选直径O. 5 2. 0mm。如果分散介质的直径不足O.1mm,则有粉碎介质之间的冲撞能趋小、机械化学反应性变弱的倾向。而如果分散介质的直径大于10_，则分散介质之间的冲撞能过大而分散介质破碎所产生的污染增多，因而不佳。进行使用分散介质的湿式分散的装置，只要能够在将混合浆料加入投入了分散介质的容器中之后通过搅拌使分散介质与氧化锌、碱式碳酸锌和氰尿酸发生冲撞以使氧化锌及碱式碳酸锌和氰尿酸发生化学机械反应即可，没有特别的限定，但可例举砂磨机、卧式珠磨机、超微磨碎机、珍珠研磨机(芦泽精密科技公司(了 9 7 7 4 '巧”(株))制)等。另外，用于搅拌分散介质的装置的转速和反应时间等根据所需的粒径等适当调整即可。此外，湿式分散必需在5 55°C下进行，优选在5 45°C下进行。如果在高于55°C的温度下进行湿式分散，则氰尿酸溶解于水，该溶解的氰尿酸与氧化锌及碱式碳酸锌迅速反应而促进粒子成长，因此如后述的比较例所示，制成的碱式氰尿酸锌的粒径大。通过在450C以下的低温下进行湿式分散，能够制成粒子特别小的碱式氰尿酸锌、例如由激光衍射法测定的平均粒径D5tl在500nm以下的微粒。此外，由于可在如此低温下制造，可使用树脂等对热的耐受性弱的装置来制造。这里，如果不使用本专利技术这样的使用分散介质的湿式分散、而是使用专利文献2那样的使用转盘销钉式破碎机或锤式破碎机施加剪切作用的方法，则剪切构件对氧化锌、碱式碳酸锌和氰尿酸仅在一个方向上发生冲撞而不发生机械化学反应，因此无法获得本专利技术这样的粒径小的碱式氰尿酸锌。 如此，将选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合成氰尿酸相对于水的浓度达到O.1 10. O质量％的混合浆料，将该混合浆料在5 55°C的温度范围内使用分散介质进行湿式分散，藉此制造方法制得的碱式氰尿酸锌微粒由激光衍射法测定的平均粒径D5tl为80 900nm、优选为100 500nm，比表面积为20 100m2/g、优选为30 80m2/go即，为粒径小、比表面积大的碱式氰尿酸锌微粒。此外，粒径比本专利技术的碱式氰尿酸锌微粒大的现有技术中的碱式氰尿酸锌即使用气流磨(力々 > 夕一-7'工卜S >)等粉碎机进行粉碎，也无法得到本专利技术的氰尿酸锌这样的由激光衍射法测定的平均粒径D5tl为80 900nm的细微氰尿酸锌。再者，由上述制造方法制得的碱式氰尿酸锌微粒并非球状，而是如后述实施例所示的针状或板状，即能够形成细长的微粒。这种碱式氰尿酸锌微粒例如用透射型电子显微镜观察的一次粒径为长轴100 800nm、短轴10 60nm，长轴/短轴之比(轴比)为5 25。这样的本专利技术碱式氰尿酸锌微粒与专利文献I等记载的现有技术氰尿酸锌相同，可作为高性能的金属表面的防腐蚀被覆剂使用。本专利技术的碱式氰尿酸锌微粒还可作为控本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.06.24 JP 2010-1441891.碱式氰尿酸锌微粒，其特征在于，由激光衍射法测定的平均粒径D5tl为80 900nm、比表面积为20 100m2/g。2.如权利要求1所述的碱式氰尿酸锌微粒，其特征在于，将选自氧化锌和碱式碳酸锌的至少一种、氰尿酸和水混合成氰尿酸相对于水的浓度达到O.1 10. O质量％的混合浆料，将该混合浆料在5 55°C的温度范围内使用分散介质进行湿式分散，藉此制成。3.碱式氰尿酸锌微粒的制造方法，其特征在于，将选自氧化锌和碱式碳酸锌...

【专利技术属性】
技术研发人员：太田勇夫，大岩本雅纪，诹访刚史，
申请(专利权)人：日产化学工业株式会社，
类型：
国别省市：