本发明专利技术介绍了含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过对含氧化锡纳米粉溶样用试剂种类、用量和方法的选择，解决含氧化锡纳米粉的不易分解的问题；通过酸度条件和仪器参数选择消除实验干扰，解决锡、锑的易水解、干扰元素多不易测定、测试背景值高等方面的难题；通过方法检出限均在0.003%之下、相对标准偏差在10%以内、方法相关系数在0.998以上、回收率在85%~130%之间，分析速度速，数据准确，误差满足常规要求，可确保含氧化锡纳米粉的质量和性能的稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种材料分析测试技术，特别是一种。
技术介绍
随着科技的快速发展，纳米材料因具有特殊的、优异的性能而得到广泛的应用。含氧化锡纳米粉有含氧化锡纳米粉、含氧化铟和氧化锡纳米粉(即ITO粉)、含氧化锡和氧化锑纳米粉、含氧化铟、氧化锡和氧化锑纳米粉等。这些含氧化锡的纳米粉性能优异，应用广泛。譬如，ITO有优良的导电性和可见光透明性，作为当今信息产业重要的电子材料产品，其主 要应用于液晶显示、太阳能电池、固体电色(EC)器件、电磁屏蔽、雷达屏蔽保护和节能建筑等领域。但杂质元素(尤其是Fe和Si)的存在对ITO等纳米粉的性能影响极大，杂质元素含量的高低决定着含氧化锡纳米粉的品质，ITO粉等含氧化锡纳米粉品质的优劣直接影响到它的应用领域。因此须对含氧化锡纳米粉中杂质元素进行测定。含氧化锡纳米粉中杂质元素含量很低，对这些含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析不宜采用X-荧光方法、滴定法等，只宜采用分光光度法、AAS法或ICP-AES法。而采用这些方法首先要解决的问题是将试样制备成溶液。而由于含氧化锡纳米粉材料成份和工艺的特殊性使得含氧化锡纳米粉材料很难溶解，溶解的部分又由于锡极易水解而致使溶液呈浑浊状态，样品前处理完成不了，使后续的分析工作无法进行，含氧化锡纳米粉杂质元素分析为目前国内外分析方面的难题。对于含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析相关报道很少，查到的含氧化铟和氧化锡的纳米粉(IT0粉)的分析报道是关于常量组分铟的测定，而不是微痕量的杂质元素分析，并且文献2-3采用的溶样方法是0. 2000gIT0粉加3g氢氧化钠在700°C熔样，这种熔样方法能够熔解ITO粉，却不能把其他几种含氧化锡纳米粉熔解完全。对于含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析的文献采用的是1+1盐酸溶样，我们按照相关报道去试验，还是存在不好溶样、溶解不完全的问题，并且其中没有硅、砷、铋、铅的分析方法。关于含氧化锡纳米粉中Fe、Si等杂质元素的测定未查到有相关国家标准或行业标准，没有现成的分析方法，是分析行业的难题。试样的分解常用的方法主要为溶解、熔融。溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。熔融分解利用的是酸性或碱性熔剂与试样混合、在高温下进行的复分解反应，它可将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物。由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多，所以分解试样的能力比溶解法强得多。但熔融时要加入大量熔剂(约为试样质量的6 12倍)，因而熔剂本身的离子和其中的杂质就带入试液中，另外熔融时坩埚材料的腐蚀，也会使试液受到玷污，所以尽管熔融法分解能力很强，也只有在用溶剂溶解不了时才应用。酸溶方法常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸以及它们的混合酸等。采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等以及它们的混合酸进行了溶解试验，所采取的溶解方式有一般电炉加热和微波消解两种方式，结果是存在着不溶解或部分样品溶解不完全或溶解后又有水解现象发生的问题。碱熔方法常用的碱性熔剂有碳酸钠、碳酸钾、碳酸钠+碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠等。由于氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠对坩埚腐蚀严重，容易弓I入杂质，依次采用碳酸钠、碳酸钾、碳酸钠+碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠在不同的温度、不同的熔融时间下进行熔融而后采用盐酸提取，结果是 1)碳酸钠熔样。碳酸钠熔样使用的是钼金埚，引入的干扰元素较少，但加入盐酸提取后发现有未熔的样品存在，且熔融温度较高； 2)碳酸钾+碳酸钠熔样。采用钼金埚熔样，熔融温度较碳酸钠作为熔剂时低了一些，但加入盐酸提取后发现仍然有未熔的样品存在； 3)氢氧化钠熔样。我们对利用氢氧化钠熔样所需要的试剂用量、熔制的温度进行了试验，并把溶好的样品在ICP仪器上进行了测试。发现采用NaOH溶样时存在着试剂用量大、测试背景值高、引入的干扰元素多、微痕量元素不易测定、部分含氧化锡纳米粉溶解不完全的问题。针对由腐蚀坩埚所引入的干扰元素多的问题，我们还进行了熔样器皿的选择试验，采用高铝锅、银烧杯等熔样试验。但部分纳米粉不能溶解完全的问题无法解决； 4)过氧化钠Na2O2熔样。过氧化钠比氢氧化钠腐蚀性更强，采用过氧化钠熔样存在腐蚀坩埚严重、弓IA的杂质元素多的问题。而且，在利用碱熔样品上机测定时存在着测试背景值高、引入的干扰元素多、干扰严重，而且在测定20分钟 30分钟后仪器自动熄火的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，通过对含氧化锡纳米粉溶样用试剂种类、用量和方法的选择，解决含氧化锡纳米粉的不易溶解的问题；通过对测试条件包括酸度条件和仪器参数条件的合理选择以及干扰及其消除实验，解决锡、锑的易水解和测试中的干扰问题；通过方法检出限、精密度、回收率的测试等大量的实验以判定所建方法的准确性问题。依据所建方法，对含氧化锡纳米粉中杂质元素进行分析，分析快速，数据准确，分析误差满足常规化学分析法的误差要求。为了实现解决上述技术问题的目的，本专利技术采用了如下技术方案 本专利技术的，具体选择电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试，具体过程为 步骤1、样品处理方法准确称取0.1OOOg 1. OOOg样品，采用Ig 5g氢氧化钠和0. 5g 5g过氧化钠混合熔剂，在580°C -650°c保温20 min 40min，取出冷却至室温；然后置于烧杯中加温水浸取，将坩埚及坩埚盖冲干净拿出；在烧杯中加入20mL 40mL盐酸，加热溶解；待冷却后，定容至聚四氟乙烯容量瓶中；随试样做空白溶液； 步骤2、工作参数的选择包括 电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作参数范围高频功率1. 2 Kff -1.5KW;冷却气流量15 L/min _18L/min ;辅助气流量0. 40 L/min -0. 80L/min ;雾化气流量0. 60 L/min-0. 80L/min ;试样流量1. 2 mL /min -1.5 mL /min ;稳定时间14s_20s ;样品提升时间12s-20s ;雾化器清洗时间5s-10s ;重复测量次数1次-3次； 电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合含氧化锡纳米粉中杂质元素测定的谱线，比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的谱线，即Al-396. 153nm ；As—188. 979 nm ;Bi —223. 061 nm ;Cd—228. 802 nm ;Co—230. 786 nm ;Cr—267. 716nm 和 283. 563 nm ；Cu—324. 752nm ；Fe—238. 204nm 和 259. 939nm ；Mg—279. 553nm ；Mn —257. 610nm, Pb—220. 353nm 和 217. OOOnm ；Si —251. 611nm 和 212. 412nm ；Ti—334. 940nm, Zn—202. 548nm 和 213. 857nm ；Zr—343. 823nm ； 步骤3、干扰及其消除 针对物理干扰，我们采用基体匹配来克服物理干扰； 针对电本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含氧化锡纳米粉中杂质元素分析方法，选择电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试，其特征是具体过程为：步骤1、样品处理方法：准确称取0.1000g～1.000g样品，采用1g～5g氢氧化钠和0.5g～5g过氧化钠混合熔剂，在580℃?650℃保温20?min～40min，取出冷却至室温；然后置于烧杯中加温水浸取，将坩埚及坩埚盖冲干净拿出；在烧杯中加入20mL～40mL盐酸，加热溶解；待冷却后，定容至聚四氟乙烯容量瓶中；随试样做空白溶液；步骤2、工作参数的选择包括：电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作参数范围：高频功率：1.2?KW??1.5KW；冷却气流量：15?L/min??18L/min；辅助气流量：0.40?L/min??0.80L/min；雾化气流量：0.60?L/min??0.80L/min；试样流量：1.2?mL?/min??1.5?mL?/min；稳定时间：14s?20s；样品提升时间：12s?20s；雾化器清洗时间：5s?10s；重复测量次数：1次?3次；电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择：从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合含氧化锡纳米粉中杂质元素测定的谱线，比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的谱线，即：Al??396.153nm；As??188.979?nm；Bi???223.061?nm；Cd??228.802?nm；Co??230.786?nm；Cr??267.716?nm和283.563?nm；Cu??324.752nm；Fe??238.204nm和259.939nm；Mg??279.553nm；Mn??257.610nm，Pb??220.353nm和217.000nm；Si??251.611nm和212.412nm；Ti??334.940nm，Zn??202.548nm和213.857nm；Zr??343.823nm；步骤3、干扰及其消除：针对物理干扰，我们采用基体匹配来克服物理干扰；?针对电离干扰与基体效应干扰：采取选择ICP光源径向观察位、选择步骤2所述的工作参数使电离干扰抑制到最小的程度；?针对光谱干扰，采用两点校正法消除干扰，达到使干扰谱线与分析谱线分离开；这样可以使测定结果不受影响；然后，在选定的条件下，测定空白溶液和标准溶液，建立校准工作曲线，然后对试样溶液进行测定，根据试样溶液的谱线强度与浓度与标准溶液的谱线强度和浓度的工作曲线的比值，计算出含氧化锡纳米粉中铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、铅、硅、钛、锌、锆15种杂质元素的百分含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杜米芳，高灵清，杜丽丽，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：
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