一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法，以铜电极为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99.999％以上。与现有技术相比，本发明专利技术以纯度为99.999％以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析，纯铜作为辅助电极参与激发，能够消除铝铜中间合金中铜的基体效应，降低铜的干扰，从而使获得的杂质元素含量误差较小，较为准确。实验表明，以纯度为99.999％以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析时，与化学分析法得到的结果无明显差异，结果较为准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铝合金
，尤其涉及。
技术介绍
在铝合金中，Cu广泛作为强化元素用于提高铝合金的强度，如Cu本身具 有一定 的固溶强化效果，时效析出的CuAl2具有明显的强化效果等。研究发现，在铝合金中添加 Cu元素，不仅能够提高铝合金的流动性、抗拉强度和硬度，还能够提高铝合金的应力腐蚀抗 力、周期应变疲劳抗力和断裂韧性，如在Al-Zn-Mg系合金中添加铜不仅能够提高其力学性 能，还能够提高其抗蚀性能。但是，Cu的熔点为1083. 4°C，大大高于Al的660. 37Mg的 648. 9°C和Zn的419. 5°C，以纯铜为原料制备铝合金时需要较高的熔炼温度，不仅对设备要 求较高，而且会增加成本。中间合金是为便于向铸造合金中加入一种或多种元素而特别配置的合金，能够使 高熔点合金在较低的温度下熔解，如含铜48% 52%的Al-Cu中间合金在熔炼时的加入温 度为680°C 720°C，因此，在铝合金的熔炼过程中一般以Al-Cu中间合金为原料实现Cu的 添加。在以Al-Cu中间合金为原料进行Cu的添加时，为了精确控制Cu的添加量，以免过量 的Cu降低铝合金的性能或者引入其他杂质元素，需要对Al-Cu中间合金的杂质元素，如Si、 Fe、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni等的含量进行分析。光谱分析法是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算元 素含量的一种方法，由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点，广泛用于Al-Cu中间合金 的杂质分析。在进行光谱分析的过程中，一般以样品中的基体作为内标元素，采用内标法进 行分析，即在Al-Cu中间合金的杂质分析中，一般以Al作为内标元素进行分析。但是，在 Al-Cu合金中，Cu的含量一般在40%以上，而光谱分析仪一般采用钨、碳或银等电极作为辅 助电极，使得Al-Cu合金中Cu产生的基体效应较为明显，使得测得的杂质含量不准确，误差 较大，不利于Al-Cu中间合金的制备以及使用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种铝铜中间合金杂质元素的分析 方法，本专利技术提供的分析方法误差较小，准确性较高。本专利技术提供了，以铜电极为辅助电极对铝 铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99. 999%以上。优选的，所述铜电极中铜的纯度为99. 9999%以上。优选的，采用等离子体发射光谱仪对所述铝铜中间合金进行光谱分析。优选的，所述等离子体发射光谱仪的激发功率为1050W 1250W。优选的，所述等离子体发射光谱仪的积分时间为可见光区2s 5s，紫外光区 IOs 30s。优选的，所述等离子体发射光谱仪的雾化压力为22PSI 35PSI。优选的，所述 等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速为IOOrpm 120rpm。优选的，所述铝铜中间合金包括以下成分40wt % 60wt % 的 Cu ；余量为Al。与现有技术相比，本专利技术以纯度为99. 999%以上的铜作为辅助电极对铝铜中间 合金进行光谱分析，纯铜作为辅助电极参与激发，能够消除铝铜中间合金中铜的基体效 应，降低铜的干扰，从而使获得的杂质元素含量误差较小，较为准确。实验表明，以纯度为 99. 999%以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析时，与化学分析法得到的结 果无明显差异，结果较为准确。具体实施例方式本专利技术提供了，以铜电极为辅助电极对铝 铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99. 999%以上。在用光谱分析法对铝铜中间合金中的杂质元素进行分析时，由于铝铜中间合金中 铜含量较高，以铝作为内标元素时进行分析时会形成基体效应，从而影响结果的准确性。本 专利技术以纯度为99. 999%以上的铜作为辅助电极，能够参与原子激发，消除铝铜中间合金中 铜的基体效应，从而提高分析结果的准确性。按照本专利技术，所述铜电极中铜的纯度优选为99. 9999%以上，纯度越高的铜作为辅 助电极越能够降低铝铜合金中铜的干扰作用。将市售的光谱分析仪中的辅助电极替换为铜电极后，采用常规方法即可实现对铝 铜中间合金的分析。所述铜电极可以根据各光谱仪不同的要求以铜棒为原料按照本领域技 术人员熟知的方法加工而成。由于等离子体光源具有优良的检测限、较高的分析精度、操作简便、可以实现多元 素同时测定等优点，本专利技术优选采用等离子体发射光谱仪对所述铝铜中间合金进行光谱分 析，具体包括以下步骤a)将Al-Cu中间合金标准样品溶解于盐酸和硝酸的混合液中，低温溶解后，缓慢 加入体积浓度为33. 3%的氢氟酸和质量浓度为5%的硼酸，稀释后得到标准样品溶液；b)将所述标准样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，得到各元素的发射强 度和质量浓度，以质量浓度为横坐标，相对应的发射强度为纵坐标分别绘制各杂质元素的 标准工作曲线；c)将Al-Cu中间合金待测样品溶解于盐酸和硝酸的混合液中，低温溶解后，缓慢 加入体积浓度为33. 3%的氢氟酸和质量浓度为5%的硼酸，稀释后得到待测样品溶液；d)将所述待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，得到各杂质元素的发 射强度，根据步骤b)得到的标准工作曲线得到各杂质元素的质量浓度，从而获得各杂质元素的含量。为了获得更好的分析效果，所述铝铜中间合金优选包括以下组分40wt % 60wt % 的 Cu ；余量为Al。更优选的，所述铝铜中间合金包括以下组分48wt % 52wt % 的 Cu ；余量为Al。按照上述方法，标准样品溶液的配制、检测方法和待测样品溶液的配制、检测方法 相同，为简便起见，在下文中称为样品溶液的配制和样品溶液的检测。在铝铜中间合金中存在酸不溶性硅，本专利技术首先将样品溶解于盐酸和硝酸的混合 溶液中，再向溶液中加入体积浓度为33. 3%的氢氟酸和质量浓度为5%的硼酸，以减小硅 含量测定的误差。本专利技术对所述盐酸和硝酸的混合溶液没有特殊限制，能够将样品溶解即 可。为了防止氢氟酸腐蚀设备，硼酸影响测定效果，本专利技术优选控制氢氟酸和硼酸的用量， 所述样品、氢氟酸与硼酸的质量体积比优选为0. Ig 0.5g ImL 3mL 2mL 5mL。将上述溶液稀释后，即可得到样品溶液后，采用等离子体发射光谱仪对所述样品 溶 液进行分析。在分析过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发功率优选为950W 1350W， 更优选为1050W 1250W ；所述等离子体发射光谱仪的积分时间优选为可见光区2s 5s， 紫外光区IOs 30s，更优选为可见光区3s 4s，紫外光区15s 25s ；所述等离子体发射 光谱仪的雾化压力优选为22PSI 35PSI，更优选为25PSI 30PSI ；所述等离子体发射光 谱仪的蠕动泵转速优选为80rpm 150rpm，更优选为IOOrpm 120rpm。将所述标准样品溶液置于等离子体发射光谱仪上进行激发，即可获得各元素的发 射强度，以标准溶液中各杂质元素的质量浓度为横坐标，获得的其相应的发射强度为纵坐 标分别绘制各杂质元素的标准工作曲线。在进行标准曲线的绘制时，以铝作为内标元素，采 用内标法进行绘制和后续的分析。在采用内标法进行分析时，由于以纯度为99. 999%以上的铜电极作为辅助电极， 铜电极参与激发，能够显著降低铝铜中间合金中铜的基体效应，从而使得分析结果更为准 确。得到各杂质元本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法，其特征在于，以铜电极为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为９９．９９９％以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴其，
申请(专利权)人：西南铝业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：85