本发明专利技术是一种分析化学领域中使用的汞元素形态分析仪器及其分析方法，包括进样部件、介质选择进入控制部件、光诱导蒸汽发生器、气液分离器和检测器；所述进样部件和介质选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器一端连接，所述光诱导蒸汽发生器的另一端和气液分离器连接，经过气液分离器后的气体输入检测器１１进行检测。本发明专利技术的有益效果是采用顺序注射－光诱导－选择性汞蒸气发生进样系统，使汞元素的不同形态选择性发生，实现了不同形态汞的有效分离；同时检测器设计采取原子化器（吸收池）、荧光激发、荧光检测一体化设计，增大了荧光检测面积、缩短了检测器和原子化器之间的距离，提高了测定灵敏度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光、机、电一体化分析仪器，是一种分析化学领域中使用的汞 元素形态分析仪器及其分析方法，尤其是涉及仪器在不借助于任何预分离技术 的情况下可对所测试样品中汞的不同形态进行同时测定的方法。
技术介绍
汞作为一种剧毒性元素，它的毒性与其在样品中的赋存状态密切相关，例 如曱基汞比无机汞毒性大很多。目前，国内外均十分关注汞的形态分析，涉及 食品安全、环境保护等领域的样品不仅仅要进行总汞的测定，还要对汞的形态进行测定，例如2003年我国颁布的国家食品检测标准中要求对食品中的总汞和 有机汞进行测定(GB/T 5009.17-2003)。但目前国内外关于汞元素形态分析主 要为一些联用技术，这些技术首先用常用的分离技术使汞的不同形态预分离， 然后用原子光谱(质谱)作为检测工具进行测定。主要包括高效液相色谱一 等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS )、高效液相色谱一原子吸收联用(HPLC-AAS)、 高效液相色谱一原子荧光联用(HPLC-AFS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)。这些联用技术存在设备昂贵、运行费用高等不足。特别是HPLC和GC技术取样量 一般要求很小，通常在微升级(iaL)水平，而ICP-MS、 FAAS、 AFS通常需要毫 升级(mL)样品，这样由于太少的取样量导致这些联用技术的检测下限不足， 通常不能满足许多实际样品的测试要求。
技术实现思路
为了克服现有用于汞形态分析技术在设备/运行费用及检测下限方面的不 足，专利技术提供了一种高灵敏的汞形态分析专用仪器。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种汞元素形态分析装置，包括进样部件2、介质选择进入控制部件、光诱 导蒸汽发生器6、气液分离器9和检测器11;所述进样部件2和介质选择进入 控制部件与所述光诱导蒸汽发生器6 —端连接，所述光诱导蒸汽发生器6的另 一端和气液分离器9连接，经过气液分离器9后的气体输入检测器11进行检测。在具体的应用中，所述的介质选择进入控制部件包括三个溶液进口和一个 四通阀1;所述的四通阀1控制所述三个溶液进口和一个出液口选择进/出液； 所述三个溶液进口包括乙酸进口、曱酸进口和清洗液口。在具体的应用中，所述的进样部件2和介质选择进入控制部件通过蠕动泵4 和第一个三通5与光诱导蒸汽发生器6连接，即通过蠕动泵4和第一个三通5将样品和介质溶液输送至光诱导蒸汽发生器6中；在所述光诱导蒸汽发生器6和所述气液分离器9中间还包括第二个三通7， 且通过所述第二个三通7的一个入口 8注入氩气；即经过所述光诱导蒸汽发生 器6而产生的汞蒸汽以及注入的氩气一同排入气液分离器9中进行气液分离；在所述气液分离器9和检测器11中间还包括一个汞富集管10;即经过分离 后的汞蒸气输入汞富集管IO进行气体富集。在具体的应用中，所述的检测器11采取原子化器115、荧光激发113和荧 光检测116—体化装置；包括检测系统外壳lll、检测系统内壳112、荧光激发 113、入射狭缝114、原子化器115、荧光检测116、汞蒸气入口 117和汞蒸气出 口 118。所述的荧光激发113为笔式汞灯，所述的荧光^f全测116为光电倍增管，所 述原子化器115为吸收池；且原子化器115采用薄型平板结构，采用中空石英 材质；所述笔式汞灯113和原子化器115之间的距离为1-10cm,所述原子化器 115和光电倍增管116之间的距离为1-10 cm。优选是所述笔式汞灯(113)和原子化器(115)之间的距离为2 cm,所述 原子化器(115)和光电倍增管(116)之间的距离为1 cm。一种利用汞元素形态分析装置进行汞元素形态分析的方法 所述方法包括A曱酸介质分析步骤操作四通阀1转动，使o、 a位相通，泵入曱酸， 且从样品管道2泵入试样；所述试样和曱酸在第一个三通5汇合并进入所述的 光诱导蒸气发生器6，此时试液中包含有机和无机汞的总汞溶液在紫外光诱导下 可产生汞蒸气，经所述气液分离器9分离后，所述汞蒸气被氩气带入所述富集 管10;B 清洗和测试步骤a:操作四通阀l转动，使o、 b位相通，泵入水清洗 管道，同时将捕集在富集管10上的汞释放后，进入所述^r测器11进行检测， 测试测得总汞的含量；C 乙酸介质分析步骤操作四通阀l转动，使o、 c位相通，泵入乙酸， 且从样品管道2泵入试样；试样和乙酸在第一个三通5汇合并进入所述的光诱 导蒸气发生器6，此时试液中有机汞在紫外光诱导下选择性地产生汞蒸气，经所 述气液分离器9分离后，所述汞蒸气被氩气带入所述的富集管10;D 清洗和测试步骤b:操作四通阀l转动，使o、 b位相通，泵入水清洗管 道，同时将捕集在富集管IO上的汞释放后，进入所述检测器11进行检测，测 试测得有机汞的含量。 在实际的应用中，所述曱酸介质溶液的浓度是0.05-40% (v/v)所述乙酸介质溶液的浓度是0.05-20% (v/v)在所述光诱导蒸气发生器进行紫外产生汞蒸气的过程中，紫外照射的时间 是5-1200s.本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是利用在曱酸介质中，无机汞离子、有机汞等不同形态的汞可在紫外光诱导下生成汞蒸气；而在乙酸介质中只有有 机汞可被诱导生成汞蒸气，这样一来通过改变反应介质即可达到对不同形态汞 的选择性化学蒸气发生。产生的冷蒸气通过一级汞齐富集后，富集的汞蒸气加 热释放进入检测系统，用原子荧光的原理进行检测。本专利技术的有益效果在于(1)采用顺序注射-光诱导-选择性汞蒸气发生进 样系统，使汞元素的不同形态选择性发生，实现了不同形态汞的有效分离；(2) 检测器设计采取原子化器(吸收池)、荧光激发、荧光检测一体化设计，增大了 荧光检测面积、缩短了检测器和原子化器之间的距离，提高了测定灵敏度。且本专利技术所研制的专用仪器不需要借助于HPLC和GC等预分离技术，根据性测定。由于可大体积取样(2—10ml),且釆取了一体化的检测系统，使该专用 仪能够顺序完成对不同形态汞的测定，测定下限可达皮克级(pg)水平，较目 前常规的联用技术低2-3个数量级。附图说明图1为本专利技术汞元素形态分析装置的原理示意图； 图2为本专利技术汞元素形态分析装置中的一体化检测器； 图3为本专利技术利用汞元素形态分析装置进行分析方法中的顺序注射选择性 汞蒸气发生进样系统示意图。以上各幅附图将具体结合下面的实施方式详细说明。具体实施例方式图1为本专利技术汞元素形态分析装置的原理示意图。图1所示一种汞元素形态分析装置，包括进样部件2、介质选择进入控制部 件、光诱导蒸汽发生器6、气液分离器9和检测器11;所述进样部件2和介质 选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器6 —端连接，所述光诱导蒸汽发生 器6的另一端和气液分离器9连接，经过气液分离器9后的气体输入检测器11 进行检测。3为废液出口所述的介质选4奪进入控制部件包括三个溶液进口和一个四通阀1;所述四通 阀1控制所述三个溶液进口和一个出液口进行选择进/出液(具体的选4奪过程请 参照图3 );所述三个溶液进口包括乙酸进口 、曱酸进口和清洗液口 。所述的进样部件2和介质选择进入控制部件通过蠕动泵4和第一个三通5 与光诱导蒸汽发生器6连接，即通过蠕动泵4和第一个三通5将样品和介质溶 液输送至光诱导蒸汽发生器6中；在所述光诱导蒸汽发生器6和所述气液分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种汞元素形态分析装置，其特征在于：包括进样部件（２）、介质选择进入控制部件、光诱导蒸汽发生器（６）、气液分离器（９）和检测器（１１）；所述进样部件（２）和介质选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器（６）一端连接，所述光诱导蒸汽发生器（６）的另一端和气液分离器（９）连接，经过气液分离器（９）后的气体输入检测器（１１）进行检测。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏文元，
申请(专利权)人：北京路捷仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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