一种汞元素形态分析装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术是一种分析化学领域中使用的汞元素形态分析仪器，一种汞元素形态分析装置包括进样部件、介质选择进入控制部件、光诱导蒸汽发生器、气液分离器和检测器；所述进样部件和介质选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器一端连接，所述光诱导蒸汽发生器的另一端和气液分离器连接，经过气液分离器后的气体输入检测器１１进行检测。本实用新型专利技术的有益效果是采用顺序注射－光诱导－选择性汞蒸气发生进样系统，使汞元素的不同形态选择性发生，实现了不同形态汞的有效分离；同时检测器设计采取原子化器（吸收池）、荧光激发、荧光检测一体化设计，增大了荧光检测面积、缩短了检测器和原子化器之间的距离，提高了测定灵敏度。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于光、机、电一体化分析仪器，是一种分析化学领域中使用 的汞元素形态分析仪器，尤其是涉及仪器在不借助于任何预分离技术的情况下 可对所测试样品中汞的不同形态进行同时测定的装置。
技术介绍
汞作为一种剧毒性元素，它的毒性与其在样品中的赋存状态密切相关，例 如曱基汞比无机汞毒性大很多。目前，国内外均十分关注汞的形态分析，涉及 食品安全、环境保护等领域的样品不仅仅要进行总汞的测定，还要对汞的形态进行测定，例如2003年我国颁布的国家食品4企测标准中要求对食品中的总汞和 有机汞进行测定(GB/T 5009.17-2003 )。但目前国内外关于汞元素形态分析主 要为 一些联用技术，这些技术首先用常用的分离技术使汞的不同形态预分离， 然后用原子光谱(质谱)作为检测工具进行测定。主要包括高效液相色谱一 等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS )、高效液相色谱一原子吸收联用(HPLC-AAS)、 高效液相色语一原子荧光联用(HPLC-AFS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)。这些联用技术存在设备昂贵、运行费用高等不足。特別是HPLC和GC技术取样量 一般要求很小，通常在微升级(juL)水平，而ICP-MS、 FAAS、 AFS通常需要毫 升级(mL)样品，这样由于太少的取样量导致这些联用技术的检测下限不足， 通常不能满足许多实际样品的顶'J试要求。
技术实现思路
为了克服现有用于汞形态分析技术在设备/运行费用及检测下限方面的不 足，提供了一种汞元素形态分析装置。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种汞元素形态分析装置，包括进样部件2、介质选择进入控制部件、光诱 导蒸汽发生器6、气液分离器9和检测器11;所述进样部件2和介质选择进入 控制部件与所述光诱导蒸汽发生器6 —端连接，所述光诱导蒸汽发生器6的另 一端和气液分离器9连接，经过气液分离器9后的气体输入检测器11进行检测。在具体的应用中，所述的介质选择进入控制部件包括三个溶液进口和一个 四通阀1;所述的四通阀1控制所述三个溶液进口和一个出液口选择进/出液； 所述三个溶液进口包括乙酸进口、甲酸进口和清洗液口。在具体的应用中，所述的进样部件2和介质选择进入控制部件通过蠕动泵4 和第一个三通5与光诱导蒸汽发生器6连接，即通过蠕动泵4和第一个三通5将样品和介质溶液输送至光诱导蒸汽发生器6中；在所述光诱导蒸汽发生器6和所述气液分离器9中间还包括第二个三通7, 且通过所述第二个三通7的一个入口 8注入氩气；即经过所述光诱导蒸汽发生 器6而产生的汞蒸汽以及注入的氩气一同排入气液分离器9中进行气液分离；在所述气液分离器9和检测器11中间还包括一个汞富集管10;即经过分离 后的汞蒸气输入汞富集管io进行气体富集。在具体的应用中，所述的检测器11采取原子化器115、荧光激发113和荧 光检测116 —体化装置；包括检测系统外壳111 、检测系统内壳112 、荧光激发 113、入射狭缝114、原子化器115、荧光检测116、汞蒸气入口 117和汞蒸气出 口 118。所述的荧光激发113为笔式汞灯，所述的荧光检测116为光电倍增管，所 述原子化器115为吸收池；且原子化器115采用薄型平板结构，采用中空石英 材质；所述笔式汞灯113和原子化器115之间的距离为1-10cm，所述原子化器 115和光电倍增管116之间的距离为l-10cm。优先所述笔式汞灯(113)和原子化器(115)之间的距离为2cm，所述原子 化器(115)和光电倍增管(116)之间的距离为1 cm。本技术解决技术问题所采用的技术方案是利用在曱酸介质中，无机汞 离子、有机汞等不同形态的汞可在紫外光诱导下生成汞蒸气；而在乙酸介质中只有有机汞可被诱导生成汞蒸气，这样一来通过改变反应介质即可达到对不同 形态汞的选择性化学蒸气发生。产生的冷蒸气通过一级汞齐富集后，富集的汞 蒸气加热释放进入检测系统，用原子荧光的原理进行检测。本技术的有益效果在于(1)采用顺序注射-光诱导-选择性汞蒸气发 生进样系统，使汞元素的不同形态选择性发生，实现了不同形态汞的有效分离； (2)检测器设计采取原子化器(吸收池)、荧光激发、荧光检测一体化设计， 增大了荧光检测面积、缩短了检测器和原子化器之间的距离，提高了测定灵敏度。且本技术所研制的专用仪器不需要借助于HPLC和GC等预分离技术， 根据不同形态的汞在不同反应介质中选择性化学蒸气发生达到对汞不同形态的 选择性测定。由于可大体积取样(2-10ml),且采取了一体化的检测系统，使该 专用仪能够顺序完成对不同形态汞的测定，测定下限可达皮克级(pg)水平， 较目前常规的联用技术低2-3个数量级。附图说明图1为本技术汞元素形态分析装置的原理示意图； 图2为本技术汞元素形态分析装置中的一体化片企测器； 图3为本技术利用汞元素形态分析装置进行分析方法中的顺序注射选 择性汞蒸气发生进样系统示意图。以上各幅附图将具体结合下面的实施方式详细说明。具体实施方式图1为本技术汞元素形态分析装置的原理示意图。图1所示一种汞元素形态分析装置，包括进样部件2、介质选择进入控制部 件、光诱导蒸汽发生器6、气液分离器9和检测器11;所述进样部件2和介质 选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器6 —端连接，所述光诱导蒸汽发生 器6的另一端和气液分离器9连接，经过气液分离器9后的气体输入检测器11 进行检测。3为废液出口所述的介质选l奪进入控制部件包括三个溶液进口和一个四通阀1;所述四通 阀1控制所述三个溶液进口和一个出液口进行选择进/出液(具体的选择过程请 参照图3);所述三个溶液进口包括乙酸进口、曱酸进口和清洗液口。所述的进样部件2和介质选择进入控制部件通过蠕动泵4和第一个三通5 与光诱导蒸汽发生器6连接，即通过蠕动泵4和第一个三通5将样品和介质溶 液输送至光诱导蒸汽发生器6中；在所述光诱导蒸汽发生器6和所述气液分离器9中间还包括第二个三通7, 且通过所述第二个三通7的一个入口 8注入氩气；即经过所述光诱导蒸汽发生 器6而产生的汞蒸汽以及注入的氩气一同排入气液分离器9中进行气液分离；在所述气液分离器9和;险测器11中间还包括一个汞富集管10;即经过分离后的汞蒸气输入汞富集管IO进行气体富集。所述的检测器11采取原子化器115、荧光激发113和荧光检测116 —体化 装置；检测器11包括检测系统外壳111、检测系统内壳112、荧光激发113、入射狭缝114、原子化器115、荧光;f企测116、汞蒸气入口 117和汞蒸气出口 118。 所述的荧光激发113为笔式汞灯，所述的荧光检测116为光电倍增管，所述原子化器115为吸收池；且原子化器115釆用薄型平板结构，釆用中空石英材质；所述笔式汞灯113和原子化器115之间的距离为1-10 cm，所述原子化器115和光电倍增管116之间的距离为1-10 cm。所述笔式汞灯(113)和原子化器(115)之间的距离为2 cm，所述原子化器(115)和光电倍增管(116)之间的距离为1 cm。图2为本技术汞元素形态分析装置中的一体化检测器所述的检测器11采取原子化器115、荧光激发113和荧光检测116 —体化 装置；检测器11包括检测系统外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种汞元素形态分析装置，其特征在于：包括进样部件（２）、介质选择进入控制部件、光诱导蒸汽发生器（６）、气液分离器（９）和检测器（１１）；所述进样部件（２）和介质选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器（６）一端连接，所述光诱导蒸汽发生器（６）的另一端和气液分离器（９）连接，经过气液分离器（９）后的气体输入检测器（１１）进行检测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏文元，
申请(专利权)人：北京路捷仪器有限公司，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]