本发明专利技术公开了一种智能通用型测汞装置及其检测方法，四通阀(11)的三个接口分别与固体、液体、气体三种样品处理装置(1)连通，由四通阀输出的目标气体经第1三通阀(2)进入汞富集装置(3)，汞富集装置的输出端与第2三通阀(4)的接口连通，气体又进入吸收池(6)，并经过光电检测器(7)进行检测；所说的三通阀、四通阀、吸收池、光电检测器及激发光源均由计算机(8)控制。本发明专利技术属于光、机、电一体化分析装置，利用汞富集装置和原子荧光技术来测量汞的含量，克服了以往只能进行单独样品检测的不足，可以在同一部装置上对固、液、气体样品进行直接测定，并且能够进行液体和气体样品中汞的形态分析，仪器通用性强，灵敏度高，检出限低，装置结构简单、成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分析化学领域中使用的基于原子荧光原理和分析技术测量汞元素的分析仪器，尤其不需要采用复杂的化学预处理过程，就可以对不同类型的样品进行直接测定，并且能够进行液体和气体样品中汞的形态分析的。
技术介绍
由于人类生产、生活活动等人为因素，汞在大气、土壤、水源、食品等领域广泛存在，如化工工业、冶炼工业、电子工业、制造汞温度计工业以及日光灯工厂等都是汞的主要来源。另外，用污水灌溉土壤、污泥施肥以及使用含汞农药等，都能造成人为汞污染。现在汞污染已经成为全球性问题，越来越引起各国的关注。目前国内外十分关注食品安全、环境保护等领域样品总汞的测定，并且出现了各式各样的专用测汞仪器，但这些仪器存在性能单一，通用性差，设备昂贵，性价比低等不足， 并且没有固、液、气态等不同类型的样品和形态分析集中在同一仪器上完成测试的装置，通常无法满足许多实际样品快速、高效、灵敏的检测要求。
技术实现思路
本专利技术针对现有测汞仪的上述不足，提出了一种可以对固、液、气体样品进行直接测定，并且能够进行液体和气体样品中汞的形态分析，仪器通用性强，灵敏度高，检出限低， 装置结构简单、成本低廉的智能通用型器(127)的出口端又与四通阀(11)连通；所说的气体进样器(131)由过滤器(132)、气体计量计(133)、抽气泵(134)和加热管(135)依次连通，加热管(135)又与四通阀(11)连接。5、如权利要求4所述的智能通用型测汞装置，其特征在于固体进样器(111)的热释炉(11 中充入氧气；液体进样器(121)的反应模块(1 )中充入氩气。6、一种应用权利要求1-5所述智能通用型测汞装置的检测方法，其特征在于由样品处理装置(1)的固体进样器(111)或液体进样器(121)或气体进样器(131)将目标气体经四通阀(11)的相应通道送入第1三通阀O)，又经汞富集器C3)富集纯化，再通过第2 三通阀⑷进入吸收池(6)和光电检测器(7)进行检测；其中，吸收池(6)由激发光源(5) 照射，所说的激发光源(5)是能够发出汞元素特征谱线253. 7nm波长的光源，吸收池(6)的一端连接抽气泵(9)和废气过滤装置(10)。7、如权利要求6所述智能通用型测汞装置的检测方法，其特征是固体进样器 (111)中的热释炉(112)对瓷舟(113)内的固体样品热解释放出目标气体，经氧气控制阀 (115)控制氧气流量将含汞气体载入催化装置(114)内，通过计算机(8)控制第1三通阀 (2)使被测气体进入汞富集装置(3)中富集纯化后经第2三通阀(4)进入吸收池(6)，由光电检测器(7)进行检测；所说的催化装置(114)内装有质量比为1 1的四氧化三锰和氧化钙；所说的氧气纯度控制在85%以上，流量控制在50-200ml/min。8、如权利要求6所述智能通用型测汞装置的检测方法，其特征是液废气过滤装置。固体进样器中的热释炉对瓷舟内的固体样品热解释放出含汞气体，经氧气控制阀控制氧气流量将含汞气体载入催化装置内，通过计算机控制第1三通阀使被测气体进入汞富集装置中富集纯化后再经第2三通阀进入吸收池，由光电检测器进行检测；所说的氧气纯度控制在85%以上，流量控制在50-200ml/min。液体样品和还原液由蠕动泵泵入反应模块进行氧化还原反应，反应得到的气体与氩气混合一齐进入气液分离器，分离出的含汞气体被送入四通阀、第1三通阀及汞富集装置富集纯化，经第2三通阀进入吸收池，再由光电检测器进行检测，此时测定总汞含量；经气液分离器分离出的含汞气体被送入四通阀和第1三通阀及第2三通阀，不经汞富集装置直接进入吸收池检测，此时测定无机汞含量；所说的氩气纯度控制在99%以上，流量控制在100-300ml/min ；所说的还原液为0. 1-0. 3%的氢氧化钾溶液和0. 6-1. 6%的硼氢化钾溶液；气体样品在抽气泵的作用下经过滤器过滤，气体流量计控制气体流量经过抽气泵进入加热管，如果对加热管(13 加热，为测气态总汞和颗粒态汞的总量状态；如果加热管为室温，为测气态总汞含量状态，然后经过四通阀和第1三通阀送入汞富集装置富集纯化， 最后通过第2三通阀进入吸收池由光电检测器检测；所说加热管的加热温度为850-900°C。本专利技术属于光、机、电一体化分析装置，利用汞富集装置和原子荧光技术来测量汞的含量，克服了以往只能进行单独样品检测的不足，可以在同一部装置上对固、液、气体样品进行直接测定，并且能够进行液体和气体样品中汞的形态分析，仪器通用性强，灵敏度高，检出限低，装置结构简单、成本低廉。测定的过程中所需试剂无毒、可以方便、快速、准确地对样品中低含量汞进行测定，可以广泛用于环境保护、食品检验、地质勘探、石油天然气、 地震勘测、卫生防疫、化工等领域对痕量汞进行精密地测定。本专利技术的技术原理是采用自主研发的汞富集装置作为汞捕集器，结合原子荧光分析技术组成仪器装置的核心，通过对物质中基态原子对辐射光的响应，并测量其所发出的荧光强度，达到对物质中所含元素的含量进行测量；并根据仪器功能的需求，在仪器装置中，配以样品处理、信号发生及富集、信号检测及数据处理等装置和电路，组成了通用型测汞仪的主体。在分析技术方面，则根据不同的样品类型，对样品的前处理、化学反应体系和化学反应参数等进行了研究和优化，整个分析方法快速、实用、简便。本专利技术相对于现有技术还具有如下特点1、能够完成对固、液、气体样品进行直接测定，而无需再对固体样品进行繁琐的化学预处理过程；2、能够对液体和气体样品中的汞进行形态分析，无需复杂的分离过程，而现有汞形态分析都需要利用色谱分离技术；3、采用自主研发的汞富集装置，吸附速度快、吸附效率高，一致性好，提高了本专利技术的选择性、灵敏度和检出限，检出限可以达到0. 05ppt以下，比国内生产的固体冷原子吸收测汞仪灵敏度高，符合美国EPA标准。4、结合现代电子技术、计算机控制技术，以及光纤传导等新技术，仪器的整个测量过程实现了自动控制，同时可以有效地缩小仪器体积，降低仪器成本，提高仪器的可靠性。5、本装置可以应用到检测汞的各个领域，分析方法方便、适用，应用范围广，是一种通用型测汞仪器。附图说明图1是本专利技术的整体结构示意图。图2是固体进样器111的结构示意图。图3是液体进样器121的结构示意图。图4是气体进样器131的结构示意图。具体实施例方式图1示出了本专利技术所述测汞装置的整体结构，是由样品处理装置1，四通阀11，第 1三通阀2，第2三通阀4，汞富集装置3，激发光源5，吸收池6，光电检测器7，通过计算机8 控制四通阀11、第1三通阀2、第2三通阀4和光电检测器7 ；所述的四通阀11根据不同的样品选择不同的样品处理装置1连接，通过第1三通阀2和第2三通阀4控制目标气体是否进入汞富集装置3，最后进入吸收池6，通过光电检测器7进行检测。样品处理装置1包括固体进样器111、液体进样器121和气体进样器131，无论是固体样品、液体样品还是气体样品都需把样品转化成汞蒸气，根据不同的样品通过控制四通阀11连接不同的样品处理装置1。固体进样器包括热释炉112和催化装置114，热释炉112可以直接把瓷舟113中的样品热解释放出含汞气体，经氧气控制阀115控制氧气116流量把含汞气体载入催化装置114中，经催化装置114催化吸附气体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李日升，郭跃安，杨晓明，冯玉怀，李中玺，
申请(专利权)人：西北有色地质研究院，
类型：发明
国别省市：
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