一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，以双酚A型氰酸酯单体为主料，聚苯醚为辅料，制备过程如下：按重量计，将100份双酚A型氰酸酯单体于110~170℃加热熔融，然后加入0.05~5份聚苯醚，在保持搅拌的情况下继续保温反应1~10小时，当体系折光系数达1.583~1.589时，降温结束反应；当冷却温度至70~80℃时，向聚合物中加入30~50份丁酮，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到双酚A型氰酸酯树脂预聚体。本发明专利技术开发了一种新的双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，由其制得的预聚体产物溶解性好、储存期长，保持了固体氰酸酯的优异性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法。
技术介绍
氰酸酯树脂是一种新型的高性能热固性树脂，其单体含有二个或二个以上氰酸酯官能团(-0CN)，固化反应后形成高度交联的三嗪环化聚合物。其突出性能特点是具有优异的介电性能，从X波段到W波段的宽频带范围内具有非常低的介电常数(ε =2. 64-3. 11) 和介电损耗值(tg δ = O. 001 - O. 008)。此外，其还具有突出的耐热性、优良的力学性能、 低的吸湿性，因而在包括微电子、航空、航天等工业在内的尖端领域中，特别是在对介电性能、湿热性能和力学性能都要求很高的场合下，氰酸酯树脂是最具竞争力的树脂品种之一。 因此，氰酸酯树脂已经被认为是二十一世纪最具应用前景的一类高性能树脂，特别是制备新型高性能覆铜箔层压板(CCL)的理想材料。目前，应用较多的氰酸酯树脂主要有双酚A型、四甲基双酚F型、双酚F型、双酚M 型等。其中，双酚A型氰酸酯具有合成工艺成熟、价格相对较低、耐热性优异等优点，在国内获得了较为广泛应用。此类结晶型氰酸酯树脂单体虽然可直接溶解于丁酮等有机溶剂，但容易因结晶再次从胶液或半固化片中析出，因而妨碍了其在CCL领域的应用。中国专利技术专利申请CNl01450994Α公开了一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法，但其预聚反应时间偏长。中国专利技术专利申请CN102399366A和CN102199289A采用有机过渡金属盐和壬基酚等聚合促进剂来缩短反应时间，但上述化合物具有环境危害性和/或毒性 (特别是在清除用它们制造的材料时)，所以也不是理想的原料。因此，开发一种溶解性好、制备时间较短、预聚过程中不引入具有环境危害性和/ 或毒性的组分的双酚A型氰酸酯·树脂预聚体的制备方法，具有积极的现实意义。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，以双酚A型氰酸酯单体为主料，聚苯醚为辅料，制备过程如下按重量计，将100份双酚A型氰酸酯单体于11(T17(TC加热熔融，然后加入O. 05 5 份聚苯醚，在保持搅拌的情况下继续保温反应广10小时，当体系折光系数达1. 583^1. 589 时，降温结束反应；当冷却温度至7(T80°C时，向聚合物中加入3(Γ50份丁酮，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到双酚A型氰酸酯树脂预聚体。上述技术方案中，所述聚苯醚的分子式如下权利要求1.一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，其特征在于，以双酚A型氰酸酯单体为主料，聚苯醚为辅料，制备过程如下按重量计，将100份双酚A型氰酸酯单体于11(T17(TC加热熔融，然后加入O. 05飞份聚苯醚，在保持搅拌的情况下继续保温反应广10小时，当体系折光系数达1. 583^1. 589时，降温结束反应；当冷却温度至7(T80°C时，向聚合物中加入3(Γ50份丁酮，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到双酚A型氰酸酯树脂预聚体。2.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，其特征在于，所述聚苯醚的分子式如下3.根据权利要求2所述的双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，其特征在于所述聚苯醚的数均分子量为50(T2500g/mol。4.根据权利要求1所述的制备方法获得的双酚A型氰酸酯树脂预聚体。5.根据权利要求4所述的双酚A型氰酸酯树脂预聚体，其特征在于所述双酚A型氰酸酯树脂预聚体的介电常数小于3. 0，介电损耗角正切小于O. 005。全文摘要本专利技术公开了一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，以双酚A型氰酸酯单体为主料，聚苯醚为辅料，制备过程如下按重量计，将100份双酚A型氰酸酯单体于110~170℃加热熔融，然后加入0.05~5份聚苯醚，在保持搅拌的情况下继续保温反应1~10小时，当体系折光系数达1.583~1.589时，降温结束反应；当冷却温度至70~80℃时，向聚合物中加入30~50份丁酮，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到双酚A型氰酸酯树脂预聚体。本专利技术开发了一种新的双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，由其制得的预聚体产物溶解性好、储存期长，保持了固体氰酸酯的优异性能。文档编号C08L71/12GK102993438SQ20121035281公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日专利技术者季立富, 戴善凯, 肖升高, 谌香秀, 黄荣辉, 马建, 梁国正, 顾嫒娟 申请人:苏州生益科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，其特征在于，以双酚A型氰酸酯单体为主料，聚苯醚为辅料，制备过程如下：按重量计，将100份双酚A型氰酸酯单体于110~170℃加热熔融，然后加入0.05~5份聚苯醚，在保持搅拌的情况下继续保温反应1~10小时，当体系折光系数达1.583~1.589时，降温结束反应；当冷却温度至70~80℃时，向聚合物中加入30~50份丁酮，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到双酚A型氰酸酯树脂预聚体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：季立富，戴善凯，肖升高，谌香秀，黄荣辉，马建，梁国正，顾嫒娟，
申请(专利权)人：苏州生益科技有限公司，
类型：发明
国别省市：