本发明专利技术提供一种DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的制备方法。本发明专利技术采用湿化学填充法制备出锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管，经十二烷基苯磺酸（DBSA）修饰后，再与吡咯单体通过原位聚合法，制得DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料。该复合材料电磁性能优异，综合性能良好，在微波暗室、电磁屏蔽、人体安全防护、国防隐身等领域具有重要的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的制备方法。
技术介绍
铁氧体磁性材料具有优越的磁性能，但其与导电高聚物复合时往往影响复合材料的导电性能。碳纳米管一方面具有良好的导电性能，另一方面利用碳管可以起到限定作用，同时可以增强复合材料的导电性，使复合材料兼具优良电磁性能。因此，本专利技术从碳管填充的角度出发，将锰铜钴铁氧体填充在碳管内部，经DBSA(十二烷基苯磺酸)修饰后再与吡咯制备出复合材料，利用碳管的限定作用，使复合材料兼具高磁性、高导电性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种DBSA (十二烷基苯磺酸)修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的制备方法，其制备方法为(I)锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备按照化学元素计量比Mna5CuxC0c^xFe2O4(X=0. 10^0. 40) 称取 0.42g MnSO4 · Η20、0· 12 O. 48g Cu (NO3) 2 · 3Η20、0· 15 O. 58gCo (NO3) 2 ·3Η20、4. 04g Fe (NO3) 3 ·9Η20完全溶于去离子水中，加入2. Og管径2(T30nm多壁碳纳米管，搅拌下逐滴加入浓硝酸60mL和浓硫酸20mL，超声波分散2h，相互作用20天，然后过滤、洗涤，滤出物干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氩气，气体流量O. lL/min,升温速度为5°C /min，升温至900°C保持2h，自然冷却至室温，产物用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，50°C真空干燥，研磨，得到锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管。(2)DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备将2. Og锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管加入到水溶液中，超声分散Ih后，再加入I. Og DBSA (十二烷基苯磺酸)，在冰水浴中反应2.5h (其中，锰铜钴铁氧体填充碳纳米管与DBSA质量比为2:1)。反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50°C下真空干燥，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管。(3) DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的制备将Yg(Y=0. 2(T0. 60)DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管加入25mL无水乙醇中，超声分散30min，将I. Og吡咯单体滴加入上述体系中，增力搅拌30min，40°C恒温水浴保持40min，不断搅拌下30min内加入I. Og过硫酸氨，(T5°C聚合反应6h，抽滤，去离子水、无水乙醇洗涤至滤液无色，50°C真空干燥24h，研磨，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合材料。用H-600透射电子显微镜对DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的颗粒形态及尺寸进行观测，操作电压为75kV。以DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合物(X=O. 40，Y=O. 20)为例，复合物平均直径约为50nm。用四探针电导仪对DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的电导率进行测定。以DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合物(X=O. 20，Y=O. 60)为例，复合物电导率为I. 973S/cm。用振动样品磁强计(VSM)对DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料进行磁性能测试。以DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合物(X=O. 30，Y=O. 20)为例，测试结果为 矫顽力为2895. 260e，饱和磁化强度为62. O3emu · g_\ 剩余磁化强度为 57. 32emu · g'采用安捷伦8722ES矢量网络分析仪测试DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料在2 18GHz的反射率。以DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合物(X=O. 30，Y=O. 40)为例，测试结果为12. 2GHz处出现最大吸收峰，峰值为_45dB，反射率损失值低于-IOdB的吸收频带宽达14. 2GHz。本专利技术采用湿化学填充法制备出锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管，经十二烷基苯磺 酸(DBSA)修饰后，再与吡咯单体通过原位聚合法，制得DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料。该复合材料电磁性能优异，综合性能良好，在微波暗室、电磁屏蔽、人体安全防护、国防隐身等领域具有重要的应用价值。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I (I)称取 O. 42g MnSO4 · Η20、0· 12g Cu (NO3) 2 · 3Η20、0· 58g Co (NO3) 2 · 3Η20、4· 04gFe (NO3) 3 ·9Η20完全溶于去离子水中，加入2. Og管径2(T30nm多壁碳纳米管，搅拌下逐滴加入浓硝酸60mL和浓硫酸20mL，超声波分散2h，相互作用20天，然后过滤、洗涤，滤出物干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氩气，气体流量O. lL/min，升温速度为5°C /min,升温至900°C保持2h，自然冷却至室温，产物用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，50°C真空干燥，研磨，得到锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管。(2)将2. Og锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管加入到水溶液中，超声分散Ih后，再加入I. Og DBSA，在冰水浴中反应2. 5h (其中，锰铜钴铁氧体填充碳纳米管与DBSA质量比为2:1)。反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50°C下真空干燥，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管。(3)将O. 20g DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管加入25mL无水乙醇中，超声分散30min，将I. Og吡咯单体滴加入上述体系中，增力搅拌30min，40°C恒温水浴保持40min,不断搅拌下30min内加入I. Og过硫酸氨,(T5°C聚合反应6h,抽滤,去离子水、无水乙醇洗涤至滤液无色，50°C真空干燥24h，研磨，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合材料(X=O. 10，Y=O. 20)。所制备的复合材料在2 18GHz内反射率损失值低于-IOdB的频带宽度达14. 9GHz，最小反射率损失值可达-40dB。实施例2称取 0.42g MnSO4 · Η20、0· 12g Cu (NO3) 2 · 3Η20、0· 58g Co (NO3) 2 · 3H20、4. 04gFe (NO3) 3 ·9Η20，制备方法同例I (I )，得到锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管。DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备方法同例1(2)。称取O. 40g DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管，制备方法同例1(3)，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合材料(X=O. 10，Y=O. 40)。所制备的复合材料在2 18GHz内反射率损失值低于-IOdB的频带宽度达13. 4GHz，最小反射率损失值可达-42dB。实施例3称取 0.42g MnSO4 · Η20、0· 12g Cu (NO3) 2 · 3Η20、0· 58g Co (NO3) 2 · 3H20、4. 04gFe (NO3) 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管？聚吡咯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：？？（1）锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备：按照化学元素计量比Mn0.5CuxCo0.5？xFe2O4，，其中X=0.10~0.40，？称取0.42g？MnSO4·H2O、0.12~0.48g？Cu(NO3)2·3H2O、0.15~0.58g？Co(NO3)2·3H2O、4.04g？Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去离子水中，加入2.0g管径20~30nm多壁碳纳米管，搅拌下逐滴加入浓硝酸60mL和浓硫酸20mL，超声波分散2h，相互作用20天，然后过滤、洗涤，滤出物干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氩气，气体流量0.1L/min，升温速度为5℃/min，升温至900℃保持2h，自然冷却至室温，产物用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，50℃真空干燥，研磨，得到锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管；？？（2）DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备：将2.0g锰铜钴铁氧体填充碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入1.0g？DBSA，在冰水浴中反应2.5h，其中锰铜钴铁氧体填充碳纳米管与DBSA质量比为2:1；反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管；？？（3）DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管？聚吡咯复合吸波材料的制备：将0.20~0.60克DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管加入25mL无水乙醇中，超声分散30min，将1.0g吡咯单体滴加入上述体系中，增力搅拌30min，40℃恒温水浴保持40min，不断搅拌下30min内加入1.0g过硫酸氨，0~5℃聚合反应6h，抽滤，去离子水、无水乙醇洗涤至滤液无色，50℃真空干燥24h，研磨，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管？聚吡咯复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵杰，谢宇，闫思凤，石磊，朱卫多，邱健聪，张凯，赖强，郭美城，熊国俊，李灵杰，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：
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