聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法技术

聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，先将一定量的凹凸棒土、一定量的有机改性剂和一定量的水混合，搅拌反应一定时间，然后抽滤将滤饼干燥，经粉碎得到有机改性凹凸棒土；再将一定量的有机改性凹凸棒土和一定量的水混合，再分别加入掺杂剂氨基磺酸和吡咯单体，将混合液搅拌均匀后，加入氧化剂三氯化铁，反应一定时间后再加入一定量HCl溶液进行二次掺杂，然后将反应液过滤、洗涤至滤液呈中性；最后将滤饼干燥，经粉碎得聚吡咯/凹凸棒土黑色导电粉末。

【技术实现步骤摘要】
聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法
本专利技术涉及导电复合材料的制备方法。
技术介绍
导电聚合物是20世纪70年代发展起来的一个新的研究领域，因其独特的性能而广泛应用在电化学、电极材料、光学、生物技术以及导电材料等方面。在众多导电聚合物中，聚吡咯由于具有典型的刚性共轭大π键结构而表现出良好的导电性、环境稳定性、光电性、热电性、并且具有电导率可调、易于制备和掺杂、可以方便的沉积在各种基片上、可与其它功能材料共聚和复合、可在常温或低温下使用等优点，广泛地应用在传感器、电子器件、生物医学等领域。聚吡咯具有良好的导电性能和良好的化学稳定性、光稳定性以及容易制备等优点。但是，由于聚吡咯不溶不熔、加工性能较差，限制了其在实际中的广泛应用。因此，将无机粒子加入到导电聚吡咯中制备复合材料，一方面解决了导电聚吡咯的加工及成型性问题，另一方面可将高分子自身的导电性与纳米颗粒的功能性聚于一体，提高导电聚吡咯的电导率，同时热稳定性和机械延展性也得到提高，而且还可获得其它的功能特性。凹凸棒土是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的粘土矿。凹凸棒土理想化学式可表示为Mg5Si8O20(OH2)(OH2)4·4H2O，其晶体呈棒状、纤维状，长为0.5μm～5μm、宽为0.05μm～0.15μm，层内贯穿孔道，具有较大的比表面积。中国专利Zl200810243156.7报到了一种制备聚吡咯/凹凸棒土纳米导电复合材料的方法，该专利采用快速化学氧化原位聚合的方法，在一维纳米棒状凹凸棒土单晶表面包覆上导电高分子聚吡咯，得到聚吡咯/凹凸棒土纳米导电复合材料，但是该专利存在以下缺点：（1）水与凹凸棒土的质量比为4～19︰1，浆料的浓度很高，凹凸棒土的用量大；（2）聚合所得的聚吡咯/凹凸棒土纳米导电复合材料电阻率较大，电导率较小。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法。本专利技术是聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，其步骤为：（1）将凹凸棒土、有机改性剂和水混合，有机改性剂与凹凸棒的质量比为：0.02～0.05:1，搅拌进行反应；（2）抽滤将滤饼干燥，经粉碎得到有机改性凹凸棒土；（3）将有机改性凹凸棒土和水在搅拌下混合，有机改性凹凸棒与水的质量比为：0.9～5︰100，充分浸渍做成浆液；（4）分别加入掺杂剂氨基磺酸、吡咯单体和氧化剂三氯化铁，以及上述凹凸棒土浆液的混合液中，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟，有机改性凹凸棒土与吡咯单体的质量比为：0.4～2︰1，氨基磺酸与吡咯单体的摩尔比为：0.8︰1，三氯化铁与吡咯单体的摩尔比为：0.8︰1；（5）加入HCl溶液进行二次掺杂，HCl与氨基磺酸的摩尔比为：0.1～1:1，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟；（6）将反应液过滤、洗涤至滤液呈中性；最后将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得聚吡咯/有机改性凹凸棒土黑色导电粉末。本专利技术的有益之处是：合成工艺条件温和，工艺流程简单，合成时间较短；产品的电导率稳定性好；首次选用氯代十六烷基吡啶对无机物进行了前期处理，并且用HCl进行了二次掺杂，使得产品电导率有了很大的提高；合成的聚吡咯/有机改性凹凸棒土有机-无机纳米导电复合材料电导率较高，可用于传感器、生物医学、电子器件等领域。附图说明图1位实施例7产品的扫描电镜照片，图2是凹凸棒土、实施例7产品中有机改性凹凸棒土的XRD谱图，图3是有机改性凹凸棒土、纯聚吡咯XRD谱图，图4是凹凸棒土、实施例7产品的中有机改性凹凸棒土的红外吸收光谱图，图5是纯聚吡咯、有机改性凹凸棒土、实施例7产品的红外吸收光谱图，图6是凹凸棒土、实施例7产品中有机改性凹凸棒土热重分析图，图7是纯聚吡咯、有机改性凹凸棒土、实施例7产品的热重分析图。具体实施方式本专利技术是聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，其步骤为：（1）将凹凸棒土、有机改性剂和水混合，有机改性剂与凹凸棒土的质量比为：0.02～0.05:1，搅拌进行反应；（2）抽滤将滤饼干燥，经粉碎得到有机改性凹凸棒土；（3）将有机改性凹凸棒土和水在搅拌下混合，有机改性凹凸棒土与水的质量比为：0.9～5︰100，充分浸渍做成浆液；（4）分别加入掺杂剂氨基磺酸、吡咯单体和氧化剂三氯化铁，以及上述凹凸棒土浆液的混合液中，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟，有机改性凹凸棒土与吡咯单体的质量比为：0.4～2︰1，氨基磺酸与吡咯单体的摩尔比为：0.8︰1，三氯化铁与吡咯单体的摩尔比为：0.8︰1；（5）加入HCl溶液进行二次掺杂，HCl与氨基磺酸的摩尔比为：0.1～1:1，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟；（6）将反应液过滤、洗涤至滤液呈中性；最后将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得聚吡咯/有机改性凹凸棒土黑色导电粉末。将得到的聚吡咯/有机改性凹凸棒土有机-无机纳米导电复合材料压成圆形薄片，用四探针电阻率测试仪测量薄片的电阻率，通过电阻率和电导率的倒数关系，得到聚吡咯/凹凸棒土的有机-无机纳米导电复合材料的电导率。以上所述的聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，步骤（1）使用的有机改性剂为氯代十六烷基吡啶，或者十八万基三甲基溴化铵，或者十二烷基三甲基溴化铵，或者十二烷基二甲基氯化铵。以上所述的聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，使用氨基磺酸和HCl分别进行了一次和二次掺杂。下面通过8个实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1首先，将0.08g氯代十六烷基吡啶加入100mL水中搅拌使其完全溶解；再次将4g凹凸棒土加入上述溶液中，搅拌反应4h；最后，将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得有机改性凹凸棒土。将0.6191g制备得到的有机改性凹凸棒土和50g水在搅拌下混合，充分浸渍做成浆液；其次，将0.0149moL三氯化铁加入到含有0.0154moL吡咯单体和0.0084moL氨基磺酸，以及上述凹凸棒土浆液的混合液中，在氮气保护下，室温反应0.5小时；再次，将反应液过滤、洗涤至滤液呈中性；最后，将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得黑色聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电粉末，压片测电导率为50.00S•cm-1。实施例2首先，将0.12g氯代十六烷基吡啶加入100mL水中搅拌使其完全溶解；再次将4g凹凸棒土加入上述溶液中，搅拌反应4h；最后，将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得有机改性凹凸棒土。将0.6191g制备得到的有机改性凹凸棒土和50g水在搅拌下混合，充分浸渍做成浆液；其次，将0.0149moL三氯化铁加入到含有0.0154moL吡咯单体和0.0084moL氨基磺酸，以及上述凹凸棒土浆液的混合液中，在氮气保护下，室温反应0.5小时；再次，将反应液过滤、洗涤至滤液呈中性；最后，将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得黑色聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电粉末，压片测电导率为75.18S•cm-1。实施例3首先，将0.14g氯代十六烷基吡啶加入100mL水中搅拌使其完全溶解；再次将4g凹凸棒土加入上述溶液中，搅拌反应4h；最后，将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得有机改性凹凸棒土。将0.6191g制备得到的有机改性凹凸棒土和50g水在搅拌下混合，充分浸渍做成浆液；其次，将0.0149moL三氯化铁加入到含有0.0154m本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，其步骤为：（1）将凹凸棒土、有机改性剂和水混合，有机改性剂与凹凸棒土的质量比为：0.02～0.05:1，搅拌进行反应；（2）抽滤将滤饼干燥，经粉碎得到有机改性凹凸棒土；（3）将有机改性凹凸棒土和水在搅拌下混合，有机改性凹凸棒土与水的质量比为：0.9～5︰100，充分浸渍做成浆液；（4）分别加入掺杂剂氨基磺酸、吡咯单体和氧化剂三氯化铁，以及上述凹凸棒土浆液的混合液中，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟，有机改性凹凸棒土与吡咯单体的质量比为：0.4～2︰1，氨基磺酸与吡咯单体的摩尔比为：0.8︰1，三氯化铁与吡咯单体的摩尔比为：0.8︰1；？（5）加入HCl溶液进行二次掺杂，HCl与氨基磺酸的摩尔比为：0.1～1:1，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟；（6）将反应液过滤、洗涤至滤液呈中性；最后将滤饼40℃下真空干燥，经粉碎得聚吡咯/有机改性凹凸棒土黑色导电粉末。

【技术特征摘要】
1.聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法，其步骤为：（1）将凹凸棒土、有机改性剂和水混合，有机改性剂与凹凸棒土的质量比为：0.02～0.05:1，搅拌进行反应；（2）抽滤将滤饼干燥，经粉碎得到有机改性凹凸棒土；（3）将有机改性凹凸棒土和水在搅拌下混合，有机改性凹凸棒土与水的质量比为：0.9～5︰100，充分浸渍做成浆液；（4）分别加入掺杂剂氨基磺酸、吡咯单体和氧化剂三氯化铁，以及上述凹凸棒土浆液的混合液中，在氮气保护下，10～30℃下反应15分钟，有机改性凹凸棒土与吡咯单体的质量比为：0.4...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯辉霞，王滨，谭琳，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：