一种含磷苯并噁嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含磷苯并噁嗪的制备方法，属于热固性树脂制备领域。以含磷的中间体二元酚，伯胺、甲醛为反应原料，在苯并噁嗪中间体二元酚中引入含磷的化合物，合成含磷苯并噁嗪中间体。经固化交联得到高阻燃性的苯并噁嗪树脂。本发明专利技术制备的含磷的苯并噁嗪可以单独的使用，或与其他类型的苯并噁嗪中间体或环氧树脂混合使用，能实现N-P复合阻燃，可作为耐火材料，阻燃材料，耐烧蚀材料等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于热固性树脂制备领域，涉及一种新型含磷高阻燃苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法。
技术介绍
苯并噁嗪是一类由酚类化合物，胺类化合物和甲醛通过缩聚反应合成的含有N和O两个杂原子的六元杂环化合物，且它们能通过开环聚合反应，生成类似酚醛树脂的网状结构，固化时无低分子放出，体积接近零收缩。最初是在1944年Holly在Mannich反应产物中意外的发现。近年来研究苯并卩惡嗪的人越来越多，但是把磷引进的不多，2005年Seong等在中通过多步骤合成含憐的中间体酚将磷引进苯并噁嗪树脂中。2008年山东大学鲁在君等在二胺型含磷高阻燃性苯并噁嗪树脂的制备方法中以含磷的二元胺成功的把磷引进苯并噁嗪树脂中。他的另一篇二酚型含磷高阻燃性苯并噁嗪树脂的制备方法以含磷的二元酚成功的把磷引进苯并噁嗪树脂中。上述阻燃苯并噁嗪要么是通过多步骤合成含磷中间体，其过程复杂且产率不高，要么是自身含有磷而不需要进行改性的苯并噁嗪树脂，但是我们通过一步法合成含磷的中间体酚，再和甲醛、胺类反应合成新型的苯并噁嗪树脂，且这种苯并噁嗪树脂至今还未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种新型的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含磷苯并噁嗪的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）把50？300重量份的溶剂和10？70重量份的二元酚类化合物加入到装有机械搅拌桨、氮气保护装置、球形冷凝管和尾气吸收装置的四口烧瓶中，升温搅拌；然后把5？40重量份的溶剂和5？20重量份的苯基二氯膦加入到衡压滴液漏斗，氮气保护下控制油浴温度为70？120℃，充分反应至没有氯化氢产生，得到含磷中间体二元酚Ⅰ；（2）在20？100重量份的溶剂中加入1？3重量份的37%甲醛溶液和1？2重量份的伯胺类化合物，控制温度不超过10℃反应0.5？2小时，生成N？二羟甲基化合物并保持在溶液中稳定；（3）向步骤（2）的溶液中加入1？3重量份的步骤（1...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王标兵，张淑娴，王留阳，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：