本发明专利技术公开了一种从油茶枯中综合提取皂素、多糖及多酚的方法。采用乙醇浸提皂素，大孔树脂吸附，乙醇溶液洗脱得到较高纯度的皂素；皂素提取后的余渣，用水提取多糖和多酚，采用树脂吸附纯化得到多糖和多酚。本发明专利技术工艺简单，生产条件温和，所得产品纯度高，适用于工业生产；所用溶剂主要为水和乙醇，对环境污染小，生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于油茶资源综合利用
技术介绍
油茶属于山茶科植物，起源于中国，具有悠久的栽培历史，是与油棕、橄榄和椰子齐名的世界四大木本食用油源树种之一。我国的油茶资源丰富，主要分布在南方的广西、湖南、江西、浙江、福建、安徽、贵州等地。目前油茶主要用于榨取茶油和生产粗皂素。茶油榨取后剩余的残渣称为油茶枯，又称油茶籽饼或油茶麸。油茶枯若不提取皂素，往往废弃作燃料，造成资源的浪费。 油茶皂素是由配基、糖体、有机酸三部分组成，因其水溶液具有发泡性而得名。其具有乳化、去污、发泡等多种表面活性作用外，还具有显著的祛痰、止咳、消炎、镇痛、杀菌、杀虫及促进植物生长等功能，广泛应用于日化、医药、食品等领域。我国早在50年代就开展了水浸法提取油茶皂素研究，这种方法生产工艺简单，具有成本低、投资少、见效快的特点。但存在浓缩困难、能耗高、生产周期长等缺点，且水提法会将油茶枯中的淀粉、蛋白质等物质溶解出来，所得皂素纯度低。该法生产的皂素无法满足化妆品、增溶、胶粘和试剂生产等领域的需求。油茶皂素纯化方法有有机溶剂萃取法、絮凝剂法、重结晶法、硅胶柱层析法等。有机溶剂萃取法和絮凝剂法容易造成有毒溶剂和重金属残留，且生产成本高，不宜大规模生产；重结晶法得率低，周期长，难以满足工业化生产的要求；硅胶柱层析法生产成本太高，不适宜工业化生产。油茶多糖具有抗血栓、降血糖、修复糖代谢混乱、提高免疫力等多种药理作用，用于糖尿病等疾病的治疗。油茶枯中多糖含量较高，其提取具有重要实际意义。目前关于茶叶多糖提取的研究较多，而对油茶枯中的多糖提取工艺的研究较少且大多都处于实验室阶段，在纯化方面常用Sevag试剂、三氟乙酸、H2O2等试剂来去除蛋白与色素，但所用试剂存在价格昂贵、消耗量大、有毒、回收困难、溶剂残留、容易引起多糖的生物活性丧失等问题，很难用于放大生产。这些问题妨碍了油茶多糖在医药、食品等领域的直接应用。研究表明，油茶枯中多酚的含量较高且稳定，达到广2%，可应用到食品行业中作为天然的抗氧化剂，如添加到油脂中，可以提高油脂的稳定性，延长油脂的保质期。目前，有关油茶枯中提取皂素报道甚多，油茶枯提取皂素之后的余渣中富含多糖、多酚、蛋白等活性成分，往往在提取皂素之后将其视为废品而掉弃，无法合理的综合利用油茶资源。
技术实现思路
本专利技术的目的是在结合水浸法和有机溶剂法的基础上，提供一种适合产业化生产的从油茶枯中综合提取较高纯度的皂素、多糖及多酚的方法。本专利技术是通过下述技术方案实现的。，包括以下步骤(1)向油茶枯中加入石油醚，使料液比为1:(5 12) kg/L，在60 90°C下浸提，固液分离，滤渣干燥后得到脱脂油茶枯；(2)向脱脂油茶枯中加入95 99.5%的乙醇，使料液比为1:(8 14) kg/L，在65 90°C下浸提，固液分离，回收溶剂得到醇提物； (3)将醇提物加水溶解,上AB-8大孔树脂吸附2 5h，然后依次用水、含氢氧化钠O. 15 O. 3%的10 20 %的乙醇溶液洗脱，最后用70 90%乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩、干燥得到皂素；(4)向步骤(2)固液分离的滤渣中加入水，使料液比为1:(8 16)kg/L，于50 80°C下浸提，固液分离，将滤渣干燥得到膳食纤维；(5)将步骤(4)所得滤液浓缩至1/3 1/2，调节浓缩液pH值为2 5，使其中的蛋白生成沉淀，分离沉淀得到蛋白；水相部分用D3520大孔树脂吸附2 5 h，收集流出液，将流出液醇沉或干燥，得到油茶多糖；(6)将步骤(5)的D3520大孔树脂依次采用水、10 20%乙醇溶液进行洗脱以去除杂质,再用60 80%乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩得到油茶多酚。上述步骤(I)中，在60 90°C下连续浸提2 3次，每次I 3 h。上述步骤(2)中所述乙醇为95%的乙醇溶液，在65 90°C下浸提2 4 h。上述步骤(3)中，醇提物加水溶解使皂素的浓度为O. 3 O. 6 mg/mL。上述步骤(4)中，在50 80°C下连续回流2 4 h。上述步骤(5)中,采用盐酸或硫酸调节浓缩液pH。本专利技术的优点与积极效果本专利技术采用先醇提再水提的分步提取过程，避免了水提法提取皂素时杂质含量多、浓缩困难等不足；使用95%的食用酒精有利于降低成本，且乙醇可回收再用；提取皂素后，剩余残渣再提取多糖、多酚等活性成分，由于采用先提取皂素，再提取多糖和多酚的工艺，减少了皂素对多糖、多酚纯化的影响，有利于提高各自的品质；本专利技术工艺设计合理，可操作性强，适用于工业化大生产；采用乙醇和水提取，有机溶剂回收率高，水可循环使用，对环境污染小。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式以下通过实施例对本专利技术作进一步说明。高浓度醇不能将多糖提取出来但可以提取皂素，水可以将多糖、多酚等物质提取。因此，本专利技术采用先醇提再水提的分步提取方法，利用大孔树脂分离纯化油茶枯中的皂素、多糖和多酚。提取分离中，选取LSA-700B、AB-8、D101、D941和D3520大孔树脂作为考察对象，考察其对蛋白、多糖、多酚的吸附、解析等作用。结果表明D3520大孔树脂对蛋白及多酚有很好的吸附和解析能力，可用于吸附提取液中的蛋白以及富集多酚，故采用D3520大孔树脂去除水提液中的蛋白以纯化多糖(蛋白是影响多糖纯度的主要因素)并达到富集多酚的目的。AB-8大孔树脂对皂素有很好的选择性吸附，而且吸附量大、解析能力强，因此选用AB-8来纯化皂素。如图1所示，本专利技术通过以下方法实现 先用95%乙醇把皂素提取出来，将提取液浓缩至干或成浸膏状，加水溶解稀释，利用AB-8大孔树脂对皂素进行富集吸附，洗脱时除去色素等杂质后便获得高纯度皂素；提取皂素之后的油茶枯再采用水把多糖、多酚提取出来，浓缩提取液至原来体积的1/3 1/2，调节pH =2 5使蛋白沉淀，离心分离得到水相和沉淀。再利用D3520大孔树脂来吸附蛋白、多酚等，经过大孔树脂吸附的流出液中主要含油茶多糖，经过醇沉或喷雾干燥便获得油茶多糖。将D3520大孔树脂进行洗脱得到油茶多酚。实施例1 油茶枯粉末500 g于70 °C下用石油醚浸提两次，料液比(kg/L)为1:10，每次1.5 h，过滤，合并提取液，浓缩回收石油醚得到脱脂油茶枯粉末。向脱脂油茶枯粉末中加入95%乙醇，料液比(kg/L)为1:12，于70 °C下浸提两次，每次2. 5 h，过滤，合并提取液，浓缩至干得到醇提物，加水溶解使其质量浓度为O. 35 g/mL，水溶液用AB-8大孔树脂吸附2. 5 h，依次用水、NaOH(O. 2%)-乙醇(10 %)溶液洗脱，最后用75 %乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩、干燥即可得到皂素。向脱除皂素的油茶枯粉末中加入水，使料液比(kg/L)为1:14，于70 °C下浸提3 h，过滤，滤渣干燥得到膳食纤维，滤液浓缩至原来体积的一半，用5 %盐酸溶液调节溶液PH = 4，使蛋白沉淀，离心分离得到蛋白，水相部分采用D3520大孔树脂吸附3 h，收集流出液，向流出液中加入4倍体积95 %乙醇进行醇沉，离心分离，干燥得到油茶多糖。D3520大孔树脂依次用水、20 %乙醇进行洗脱，再用60 %乙醇进行解析，收集解析液并浓缩得到油茶多酚。经分析检测，皂素的纯度为98. 6 %，得率7. 6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从油茶枯中综合提取皂素、多糖及多酚的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向油茶枯中加入石油醚，使料液比为1：（5～12）?kg/L，在60～90℃下浸提，固液分离，滤渣干燥后得到脱脂油茶枯；（2）向脱脂油茶枯中加入95～99.5%的乙醇，使料液比为1：（8～14）?kg/L，在65～90℃下浸提，固液分离，回收溶剂得到醇提物；（3）将醇提物加水溶解，上AB?8大孔树脂吸附2～5?h，然后依次用水、含氢氧化钠0.15～0.3%的10～20?%的乙醇溶液洗脱，最后用70～90%乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩、干燥得到皂素；（4）向步骤（2）固液分离的滤渣中加入水，使料液比为1：（8～16）kg/L，于50～80℃下浸提，固液分离，将滤渣干燥得到膳食纤维；（5）将步骤（4）所得滤液浓缩至1/3～1/2，调节pH?值为?2～5，使其中的蛋白生成沉淀，分离沉淀得到蛋白；水相部分用D3520大孔树脂吸附2～5?h，收集流出液，将流出液醇沉或干燥，得到油茶多糖；（6）将步骤（5）D3520大孔树脂依次采用水、10～20%乙醇溶液进行洗脱以去除杂质，再用60～80%乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩得到油茶多酚。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：覃江克，黎国庆，罗培，陆海南，班彩锦，苏桂发，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：
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