一种2,4-二氯苯乙醛的合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，涉及农药中间体的合成技术，特别涉及四氟醚唑的关键中间体2,4-二氯苯乙醛的合成方法，包括闭环、碱解、调酸和脱羧过程，本发明专利技术在闭环过程中采用乙酰乙酸乙酯取代通常采用的氯乙酸乙酯，有效的避免了氯原子容易与醇钠发生副反应的问题，提高了最终产物的含量和收率，从而降低了成本。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氯苯乙醛的合成方法
本专利技术属于有机合成
，涉及农药中间体的合成技术，特别涉及四氟醚唑的关键中间体2，4- 二氯苯乙醛的合成方法。
技术介绍
四氟醚唑英文名称tetraconazole,化学名称(RS) _2_(2，4- 二氯苯基)-3- (1!1-1，2，4-三唑-1-基)丙基-1，1,2, 2-四氟乙基醚，无色粘稠液体(原药为黄色至棕黄色液体)。四氟醚唑属于三氮唑类杀菌剂，是一种高效、低毒、应用范围广的新型环保农药，具有很好的内吸性，可迅速地被植物吸收，并在内部传导，具有很好的保护和治疗活性，持效期6周，适宜禾谷类作物、蔬菜等。四氟醚唑可以防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害，既可茎叶处理，也可作种子处理使用。2，4- 二氯苯乙醛，纯品为白色或浅黄色固体，是合成四氟醚唑的关键中间体，其质量和收率直接决定四氟醚唑的质量及成本。目前，通常采用氯乙酸乙酯和2，4-二氯苯甲醛在醇钠的催化下制得，但是，由于氯乙酸乙酯中的氯原子容易与醇钠发生副反应，容易最终导致2，4- 二氯苯乙醛含量降低。权利要求1.，4-二氯苯乙醛的合成方法，包括闭环、碱解、调酸和脱羧过程，其特征在于闭环过程中采用的原料为2，4-二氯苯甲醛和乙酰乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于其具体步骤为 Cl)闭环 向有机溶剂中加入有机碱和2，4-二氯苯甲醛，搅拌溶解后滴加乙酰乙酸乙酯，滴毕，30-60°C保温反应至反应完全，过滤，滤液析晶得固体中间产物I ; (2)碱解 将中间产物I中加入无机碱性物质水溶液，20-40°C保温反应至反应完全； (3)调酸 将上述反应完全的溶液加酸酸化至PH值为2-3，过滤，水洗，得固体中间产物II ； (4)脱羧 将上述中间产物II溶于溶剂中，加酸酸化至PH值为2-3，回流至反应完全，降温，调pH值至中性，萃取，蒸馏得2，4- 二氯苯乙醛。3.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(I)中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或叔丁醇；有机碱为甲醇钠或乙醇钠或异丙醇钠或叔丁醇钠或叔丁醇钾。4.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(I)中，以摩尔比计，2，4-二氯苯甲醛有机碱乙酰乙酸乙酯=1:1. 1-2.0:1. 1-3.0。5.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的中间产物I与无机碱性物质的摩尔比为1:1-2。6.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的无机碱性物质为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物。7.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的无机碱性物质水溶液的质量分数为5%-20%。8.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(3)和(4)中所述的酸为甲酸或乙酸或盐酸或硫酸。9.根据权利要求2所述的2，4-二氯苯乙醛的合成方法，其特征在于步骤(4)所述的溶剂为水或甲醇或二甲苯。全文摘要本专利技术属于有机合成
，涉及农药中间体的合成技术，特别涉及四氟醚唑的关键中间体2,4-二氯苯乙醛的合成方法，包括闭环、碱解、调酸和脱羧过程，本专利技术在闭环过程中采用乙酰乙酸乙酯取代通常采用的氯乙酸乙酯，有效的避免了氯原子容易与醇钠发生副反应的问题，提高了最终产物的含量和收率，从而降低了成本。文档编号C07D301/02GK102992974SQ20121053939公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日专利技术者陈志敏, 吴文雷, 张建林, 史庆苓, 马韵升, 高洪奎 申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,4?二氯苯乙醛的合成方法，包括闭环、碱解、调酸和脱羧过程，其特征在于：闭环过程中采用的原料为2,4?二氯苯甲醛和乙酰乙酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志敏，吴文雷，张建林，史庆苓，马韵升，高洪奎，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：