一种用于制备石墨烯的装置制造方法及图纸

一种用于制备石墨烯的装置，具有高压釜，在高压釜的上端出料口安装夹持器，夹持器内安装有爆破片；高压釜上还安装有超临界流体进口、压力表接口和温度计接口，分别连接安装进料阀、压力表或压力显示器、温度计；高压釜外围安装有夹套，夹套上有热媒进口和热媒出口；热媒为导热油或蒸汽；爆破片外侧连通产品收集器。本发明专利技术是一种采用物理方法制备石墨烯的装置，制得的石墨烯质量好，无三废排放，工艺简单，能实现石墨烯的规模化工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新材料制备
，具体涉及一种用于制备石墨烯的装置。
技术介绍
石墨烯的出现在全世界科学界引起了巨大反响，因其具有非同寻常的导电性能、 极强的强度和韧性、良好的透光性，在现代新材料领域引发了一场强烈的研发热潮，虽然石墨烯发现时间很短，还处于研究阶段，但是其独特的物理结构和优异的力学、电学性能使其在纳米电子学、微电子学、复合材料以及储能材料等领域具有广泛的应用前景，成为科学界研究的前沿和热点，可望在纳米电子器件、电池、超级电容器、储氢材料、场发射材料以及超灵敏传感器等领域得到广泛的应用。目前，石墨烯的制备方法有机械法、外延生长法、化学气相沉积法及氧化还原法。 前三种方法因效率低或条件苛刻，或不成熟，未能在规模化生产领域中得到应用，氧化还原法虽可在工业上采用，但制备出来的石墨烯质量较差，废水量大，这也是该法较大的弱点， 因此人们迫切希望能研制出一种环境友好、工艺简单、成本低、产品质量好的制备石墨烯的方法及装置。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是解决上述现有技术存在的问题，而提供一种采用物理方法、科学合理、工艺简单、成本低、产品质量好、而且环境友好的用于制备石墨烯的装置。本专利技术采用的技术方案是 一种用于制备石墨烯的装置，具有高压釜，在高压釜的上端出料口安装夹持器，夹持器内安装有爆破片。上述技术方案中，所述的高压釜的上端出料口安装夹持器其结构为高压釜的上端出料口连接有法兰，法兰连接安装夹持器。上述技术方案中，所述的高压釜上还安装有超临界流体进口、压力表接口和温度计接口，分别连接安装进料阀、压力表或压力显示器、温度计。上述技术方案中，所述的高压釜外围安装有夹套，夹套上有热媒进口和热媒出口。上述技术方案中，所述的热媒为导热油或蒸汽。上述技术方案中，所述的爆破片外侧连通产品收集器。上述技术方案中，所述的爆破片可选用正拱形、反拱形或平板形，市场有购。上述技术方案中，所述的高压釜为通用设备，耐压5 — IOMPa或IOMPa以上。上述技术方案中，所述的高压釜置于振动器上。高压釜的右部为出料口，当釜内超临界流体实现了石墨原料的渗透溶解之后，利用爆破片爆破，形成了瞬间毫秒级泄压，迫使超临界流体在石墨层间汽化，产生强大的推力，使石墨剥离成石墨烯。相比于现有的石墨烯制备装置，本专利技术结构简单，制备出石墨烯质量好，成本低。因超临界溶剂可回收，因此无三废排放，生产能力大小依赖于设备大小，可实现石墨烯的规模制备，是一种新的物理制备石墨烯的新装置。附图说明图1为本专利技术结构示意图；图2为采用本专利技术装置制备的石墨烯产品透射电子显微镜图，其中插图为FFT图像； 图3为采用本专利技术装置制备的石墨烯产品透视电子显微镜图。图中，1-爆破片，2-夹持器，3-法兰，4-高压釜出料口，5-夹套，6-高压爸，7_导热油出口(蒸汽为进口)，8-导热油进口(蒸汽为出口)，9-温度计接口，10-压力表接口，11-超临界流体进口。上述图2中，由于铜网上碳膜的因素导致石墨烯的图像不是十分清晰，但插图中的FFT图像表明该石墨烯的层数很低(〈5)，且电子衍射图为标准的六边形，没有重影或杂点，说明石墨稀的结晶状态很好，缺陷很少，质量闻;上述图3中，可以清晰的观察到石墨烯的薄片形貌，尺度接近2微米；石墨烯表现出薄纱状的结构，其表面褶皱清晰可见，表面缺陷少，完整性较好，没有折叠的边缘颜色较浅，几乎不可见，这说明石墨烯片的厚度很薄。具体实施方式本专利技术的用于制备石墨烯的装置，如图1所示，包括高压釜6、高压釜出料口 4，高压釜出料口 4安装有夹持器2和爆破片1，爆破片安装在夹持器中间，高压釜左部安装有温度计接口 9，用于安装温度计，高压釜左部安装有压力表接口 10，用于安装压力表或压力显 示器，高压釜左部还具有超临界流体进口 11，高压釜外侧安装有夹套5，内通导热油或蒸汽，用于高压釜加热和保温。使用时,将高压爸放置于振动器上,打开出料口的法兰3,放入一定量石墨,选择合适的爆破片，安装在夹持器中间，夹持器放于法兰中间，旋紧螺栓，使之密封。将进料阀与超临界流体进口 11相连，再将进料阀连通真空泵，抽真空至 O. 098MPa，关闭进料阀，然后连接进料管，开启进料阀，依次灌入共溶剂和超临界溶剂，即灌入超临界流体，关闭进料阀，开启振动器，夹套内通导热油或蒸汽加热升温到规定温度，保持一定时间，随后略为增加温度，当压力超出爆破片承受压力时，爆破片爆破，物料在瞬间毫秒级内冲出，接收器收集物料，至此完成一次石墨烯制备过程。使用本专利技术装置所产生的显著效果如下(I)、本专利技术能在瞬间(毫秒级)完成泄压，优于现有的技术使用本专利技术装置在超临界状态下，利用超临界溶剂在超临界状态下对原料石墨的渗透性和溶解性，使超临界溶剂进入石墨粉内部(层与层之间)，然后采用汽爆的形式，能量在极短的时间(毫秒级)内瞬间全部释放完毕，伴随冲击波产生，其过程在毫秒级时间内完成，瞬间完成膨胀过程，膨胀的气体以冲击波的形式作用于石墨，对石墨进行层间剥离，完成石墨烯的制备。本装置实现了对石墨的高效剥离，重复操作次数少，所制备的石墨烯质量较好， 具有广阔的应用前景。而现有技术虽然也采用了活塞快速卸压，但是达不到在毫秒级内物料全部冲出，没有产生毫秒级冲击波，物料依次按前后顺序从高压向低压释放平衡，故无法产生瞬间爆破的行为，从而达不到瞬间泄压的效果，减压过程远未达到在毫秒级内将容器内高压快速降为常压，这些做功过程由于时间较长，不产生瞬间大功率，没有冲击波产生，也就无法达到所预期的对石墨的剥离效果。(2)、本专利技术剥离效果高众所周知，石墨为层状结构，每一层中的6个碳原子构成平面网状结构，层和层之间以范德瓦尔斯力连接。石墨层与层之间不是封闭的，有机溶剂在超临界状态下可以进入石墨层与层之间，在泄压时，超临界溶剂可以在石墨层间汽化，也可以从石墨层间很快溢出，因此超临界溶剂在石墨层间汽化或从石墨层间溢出，在泄压过程中这两种可能性同时存在， 溢出为主则达不到剥离石墨的目的，只有以汽化为主才能达到剥离石墨的目的，有机溶剂以溢出为主还是以汽化为主，关键是泄压时间的控制，只有泄压过程时间极短，在毫秒级时间内完成泄压过程，进入石墨层间的有机溶剂来不及溢出，于是在石墨层间汽化(溶剂汽化后，瞬间急速膨胀，体积可以膨胀几十倍至几百倍，产生推力，使石墨剥离)，膨胀的气体以冲击波的形式作用于石墨，将石墨剥离成石墨烯，现有的技术压力释放采用的是活塞卸压， 以液压的形式开启或关闭活塞，利用此种形式卸压无法瞬间完成，采用快开阀(例如球阀) 卸压，同样不能瞬间完成，超临界溶剂进入石墨层间和在石墨层间汽化，是两个相辅相承的过程，缺一不可，现有的技术只完成超临界溶剂进入石墨层间，未能解决超临界溶剂在层间汽化(因卸压慢，以超临界溶剂从石墨层间溢出为主)，因此现有的技术对石墨剥离作用非常有限，制备过程需多次重复操作。而采用本专利技术装置制备石墨烯不但解决了超临界溶剂进 入石墨层间，而且解决了超临界溶剂在石墨层间汽化，因本专利技术采用爆破片泄压，其泄压过程在毫秒级内完成，超临界溶剂来不及溢出，只能在石墨层间汽化，从而达到高效剥离石墨的目的。(3)、采用本专利技术装置工艺简单采用本专利技术装置制备的石墨烯工艺简单，国内原料丰富，价格低廉，制备的石墨烯成本低，可望用于大规模工业生产石本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于：具有高压釜，在高压釜的上端出料口安装夹持器，夹持器内安装有爆破片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余检明，
申请(专利权)人：余美群，
类型：发明
国别省市：