含氟聚合物的纯化方法技术

本发明专利技术提供一种含氟聚合物的纯化方法，它包括如下步骤：（a）向含氟聚合物水分散液中加入C6-C10脂肪族醇；（b）将含氟聚合物水分散液不经凝聚直接泵入一个错流微滤膜分离系统；（c）浓缩含氟聚合物水分散体；（d）补充0～100℃的高纯洗涤水；（e）重复上述步骤(b)和(d)；（f）浓缩含氟聚合物水分散体；（g）干燥含氟聚合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种降低含氟聚合物中杂质含量的方法，采用本专利技术方法可获得高纯度的含氟聚合物。
技术介绍
含氟聚合物由于分子链上连接了电负性最高的氟原子以及键能最高的氟碳键的存在，展现了一系列优异的性能，如耐热性(高连续使用温度、优异的阻燃性能)、耐介质性、 耐候性、电性能(低介电常数、耗散因数)、表面性能(生物惰性、低摩擦力)等，广泛应用于化学工业、石油及天然气工业、汽车工业、核工业、航空航天工业等领域。现有的制备含氟聚合物的方法会导致含氟聚合物杂质含量过高，直接影响到其后续加工应用。例如，杂质含量较高的含氟聚合物在用于电线电缆时会导致绝缘性能下降；含氟聚合物用于涂料时，杂质含量直接影响到涂料配制过程中产生气泡的程度以及涂层等的性质；在加工过程如模压、挤出、注塑过程中如果含氟聚合物杂质含量过高，产品易产生黄变等现象；杂质含量过高的含氟聚合物用于高纯水输送时，会导致高纯水中有机物或离子含量过高；杂质含量过高的含氟聚合物用于半导体领域时，会导致最终产品产生缺陷。因此，需要降低含氟聚合物中的杂质含量。现有技术描述了许多方法来降低含氟聚合物中的杂质含量。例如，英国专利GB 1212422提出采用热水对残留引发剂进行处理，以改善产品的热稳定性。但是如果将这种方法用于大批量处理，则不但需要选择合适的洗涤介质，更需要采用合适的洗涤方式以改善洗涤的均匀性。美国专利US 4，128，517提出了一种洗涤除去杂质的方法，它采用两个洗涤塔组成的系统，反应乳液和洗涤水按照一定的比例连续加入洗涤塔，通过漂洗使杂质含量达到要求。虽然这种方法可有效降低杂质的含量，但是该方法的设备系统较繁琐，且设备的设计上都有一定要求，从而使制造成本较高。美国专利US 6，268，469公开了一种固_液分离方法，它包括边搅拌边将凝结剂加入含氟聚合物颗粒的水性乳液中以凝结该含氟聚合物颗粒，得到凝结颗粒的淤浆；过滤该淤浆得到滤饼；用水洗涤滤饼以除去残留的引发剂和乳化剂和压榨该滤饼。虽然该美国专利提到的用水洗涤聚合物颗粒以除去残留的引发剂和乳化剂并压榨除去洗涤水的方法能有效地降低杂质含量，但是这种方法存在着杂质含量无法控制均匀，以及耗水量较大的问题。鉴于现有技术方法存在耗水量大，洗涤效率差的缺陷，本领域还需要提供一种纯化含氟聚合物的方法，采用这种方法可极大地提高降低杂质的效率，降低产品的成本。专利技术的内容因此，本专利技术的专利技术目的是提供一种纯化含氟聚合物的方法，采用这种方法可极大地提高降低杂质的效率，降低产品的成本。因此，本专利技术提供一种纯化含氟聚合物的方法，它包括如下步骤(a)向固含量为O. 5-80重量％的含氟聚合物水分散液中加入C6-Cltl脂肪族醇，按 100重量份含氟聚合物水分散体中水的重量计，所述C6-Cltl脂肪族醇的加入量为O. 1-15重量份；(b)将该含氟聚合物水分散液不经凝聚直接泵入一个错流微滤膜分离系统以浓缩所述含氟聚合物水分散体，得到浓缩液和洗涤废水；(c)向所述浓缩液中加入纯水，使之固含量为O. 5-80重量％ ；Cd)重复上述步骤(b)和(C)，直至形成洗涤废水的电导率为2 μ s/cm ；(e)制得含氟聚合物。本专利技术方法通过错流微滤膜过滤系统不经凝聚直接洗涤含氟聚合物水分散液，通过向含氟聚合物水分散液中加入C6-Cltl脂肪族醇，提高了洗涤水的利用率，在洗涤除去聚合物中的杂质的同时极大地减少了水的用量，在降低成本的同时减轻了环境压力；同时所得的含氟聚合物具有更好的耐热稳定性和更低的杂质含量。附图说明下面，结合附图更详细地说明本专利技术，附图中图I是本专利技术方法一个实例的工艺流程图。具体实施方式I.含氟聚合物水分散液 在本专利技术中，术语“含氟聚合物水分散体”是指偏氟乙烯或四氟乙烯与任选的其它共聚单体形成的聚合物、未反应的聚合单体以及任选的例如乳化剂、分散剂等常规添加剂在水中形成的水性分散体。所述共聚单体选自可与偏氟乙烯或四氟乙烯进行自由基共聚合反应的乙烯、丙烯、乙烯基化合物，并且乙烯基上至少连接有一个氟原子、含氟烷基或含氟烷氧基。连接在乙烯基上的含氟烷基可以是C1-C8含氟烷基，较好C1-C4含氟烷基，例如氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、I-氟乙基、2-氟乙基、全氟乙基、I-氟丙基、1，I- 二氟丙基、 1，1，I-三氟丙基、全氟丙基、1，1，I-三氟丁基或全氟丁基。连接在乙烯基上的含氟烷氧基可以是C1-C12含氟烷氧基，较好C1-C6含氟烷氧基， 例如氟甲氧基、二氟甲氧基、全氟甲氧基、I-氟乙氧基、1，I-二氟乙氧基、全氟乙氧基、I-氟丙氧基、1，I-二氟丙氧基、1，I, I-三氟丙氧基、全氟丙氧基、全氟甲氧基甲氧基、全氟(I-甲氧基丙氧基)、全氟(2-甲氧基丙氧基)、全氟(2-乙氧基丙氧基)、全氟(2-丙氧基丙氧基)坐寸ο在本专利技术的一个较好实例中，所述共聚单体选自乙烯、丙烯、乙烯基上至少连接有一个氟原子、含氟烷基或含氟烷氧基的c2_6烯烃或c3_1(l全氟烷基乙烯基醚。在本专利技术的一个较好实例中，所述共聚单体选自乙烯、丙烯、氟乙烯、偏氟乙烯 (VDF)、三氟乙烯(TrFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、四氟乙烯(TFE)、3，3，3-三氟丙烯、全氟丁基乙烯、六氟丙烯(HFP)、全氟烷基乙烯基醚如全氟甲基乙烯基醚(PMVE)、全氟乙基乙烯基醚(PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)、全氟(3-丁烯乙烯基醚)、全氟(2，2-二甲基-1，3-间二氧杂环戊烯)(PDD)、4-三氟甲氧基-2，2，5-三氟-1，3-间二氧杂环戊烯(TTD)或其二种或多种的混合物。在本专利技术的一个实例中，所述共聚单体占单体总量的0-90摩尔％，较好占0-85摩尔％，更好占0-80摩尔％。所述含氟聚合物不包括玻璃化温度低于0°C的无定形含氟弹性体。当所述含氟聚合物为玻璃化温度大于等于0°C的无定形含氟弹性体时，含氟弹性体中可选的包括硫化点单体。所述硫化点单体的非限定性例子有，例如可与偏氟乙烯或四氟乙烯进行自由基共聚合反应的乙烯基化合物，该乙烯基化合物的乙烯基上至少连接有一个氟原子、含氟烷基或含氟烷氧基。所述连接在乙烯基上的含氟烷氧基可以是C1-C12含氟烷氧基，较好C1-C6含氟烷氧基，例如氟甲氧基、二氟甲氧基、全氟甲氧基、I-氟乙氧基、1，I-二氟乙氧基、全氟乙氧基、 I-氟丙氧基、1，I- 二氟丙氧基、1，1，I-三氟丙氧基、全氟丙氧基、全氟甲氧基甲氧基、全氟 (I-甲氧基丙氧基)、全氟(2-甲氧基丙氧基)、全氟(2-乙氧基丙氧基)、全氟(2-丙氧基丙氧基)等。在本专利技术的较好实例中，所述硫化点共聚单体是乙烯基上至少连接有一个氟原子、含氟烷基或含氟烷氧基的C2_8烯烃或C3_1(l全氟烷基乙烯基醚。在本专利技术的一个较好实例中，所述硫化点共聚单体选自氟乙烯(VF)、偏氟乙烯(VDF)、三氟乙烯(TrFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、3，3，3-三氟丙烯(TFP)、六氟丙烯(HFP)、全氟乙基乙烯、全氟丙基乙烯、全氟烷基乙烯基醚或全氟烷氧基烷基乙烯基醚如全氟甲基乙烯基醚(PMVE)、全氟乙基乙烯基醚 (PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)、全氟甲氧基甲基乙烯基醚、全氟(I-甲氧基丙基乙烯基醚)、全氟(2-甲氧基丙基乙烯基醚)、全氟(2-乙氧基丙基乙烯基醚)、全氟(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化含氟聚合物的方法，它包括如下步骤：（a）向固含量为0.5?80重量％的含氟聚合物水分散液中加入C6?C10脂肪族醇，按100重量份含氟聚合物水分散体中水的重量计，所述C6?C10的脂肪族醇的加入量为0.1?15重量份；（b）将该含氟聚合物水分散液不经凝聚直接泵入一个错流微滤膜分离系统以浓缩所述含氟聚合物水分散体，得到浓缩液和洗涤废水；（c）向所述浓缩液中加入纯水，使之固含量为0.5?80重量％；（d）重复上述步骤(b)和(c)，直至形成洗涤废水的电导率为2μs/cm；（e）制得含氟聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种纯化含氟聚合物的方法，它包括如下步骤 (a)向固含量为0.5-80重量％的含氟聚合物水分散液中加入C6-Cltl脂肪族醇，按100重量份含氟聚合物水分散体中水的重量计，所述C6-Cltl的脂肪族醇的加入量为0. 1-15重量份； (b)将该含氟聚合物水分散液不经凝聚直接泵入一个错流微滤膜分离系统以浓缩所述含氟聚合物水分散体，得到浓缩液和洗涤废水； (c)向所述浓缩液中加入纯水，使之固含量为0.5-80重量％ ； (d)重复上述步骤(b)和(c)，直至形成洗涤废水的电导率为2y s/cm; (e)制得含氟聚合物。2.如权利要求I所述的纯化含氟聚合物的方法，其特征在于所述含氟聚合物是偏氟乙烯或四氟乙烯与任选的其它共聚单体形成的聚合物。3.如权利要求I或2所述的纯化含氟聚合物的方法，其特征在于所述C6-Cltl脂肪族醇选自正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、2-乙基己醇、2-全氟丁基乙醇、2-全氟己基乙醇、2-全氟辛基乙醇或其两种或更多种形成的混合物。4.如权利要求I或2所述的纯化含氟聚合物的方法，其特征在于，按100重量份含氟聚合物水分散体中水的重量计，所述C6-Cltl脂肪族醇的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冰冰，吴君毅，
申请(专利权)人：上海三爱富新材料股份有限公司，内蒙古三爱富万豪氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：