【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂的合成工艺，具体涉及一种敌草快合成的新工艺。
技术介绍
敌草快(diquat)，是英国先正达化学公司开发的一种非选择性接触除草剂和干燥剂，是目前全球应用最广泛的除草剂产品之一，全球销售和使用量仅次于草甘膦和百草枯。敌草快一般以二溴盐的单水化合物的形式存在，市售的敌草快加工制剂一般为 20%的水剂。制备敌草快的传统方法是将主要原料2，2’-联吡啶和二溴乙烷一起共热制备。但此方法从原料2，2’ -联吡啶的合成到2，2’ -联吡啶和二溴乙烷的环合，整个工艺流程非常繁琐，同时反应收率较低，生产成本较高都是制约敌草快合成工艺推广的影响因素。为了提高敌草快的反应收率，尤其是降低生产成本，对敌草快合成整个工艺流程的优化和改进显得尤为必要。
技术实现思路
本专利技术从优化工艺流程、提高反应收率、降低生产成本、节能环保的角度出发，提出了一种敌草快合成的新工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案(1)偶联将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60-100°C，保温反应2-3h，然后取样分析，其中2-氯吡啶溶剂D...
【技术保护点】
一种合成敌草快的新工艺，其主要是通过偶联、碱解、萃取、环合、萃取、脱色等步骤制得敌草快水剂，具体步骤如下：（1）偶联：将2?氯吡啶?、溶剂DMAC?、催化剂三苯基膦?、锌粉?、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60?100℃，保温反应2?3h，然后取样分析，其中2?氯吡啶：溶剂DMAC：催化剂三苯基膦：锌粉：氯化镍的质量比为=125?130：250?300：70?75：60?70：5?10；（2）脱溶：步骤（1）经取样分析，当2?氯吡啶含量＜0.5%时，反应结束，控制温度为100?130℃，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质；（3）碱解：向步骤（2）所得固体物质中加入20%氨水和...
【技术特征摘要】
1.ー种合成敌草快的新エ艺，其主要是通过偶联、碱解、萃取、环合、萃取、脱色等步骤制得敌草快水剂，具体步骤如下 (1)偶联将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60-100°C，保温反应2-3h，然后取样分析，其中2-氯吡啶溶剂DMAC :催化剂三苯基膦锌粉氯化镍的质量比为=125-130 :250-300 :70-75 :60-70 :5_10 ； (2)脱溶步骤(I)经取样分析，当2-氯吡啶含量<O. 5%吋，反应结束，控制温度为100-130°C，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； (3)碱解向步骤(2)所得固体物质中加入20%氨水和硫酸铵升温至40-60°C，碱解4_5h，碱解完成后加入甲苯得到碱解液，其中氨水、硫酸铵、甲苯与步骤(I)中2-氯吡啶的质量比为 900-1000 :150-250 :900-1000 :125-130 ； (4)萃取将步骤(3)所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：李健，葛九敢，刘善和，黎广，王红明，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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