【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，特别是。
技术介绍
多组分反应(MCR)是一种至少两个起始原料参与形成基本上包括底物中所有原子的产物的反应。多组分反应中一个很重要的反应是异腈参与的多组分反应。异腈参与的多组分反应有着成键过程的可变性、官能团兼容性、高度的化学选择性、区域协作性和立体选择性等方面的优势。异腈又称胩，异氰基化合物的通式为RNC及ArNC，官能团为异氰基(-NC)，异氰基化合物是腈的同分异构体，它的结构类似于一氧化碳。迄今为止，异氰基化合物还是一种研究比较少的化学物种。这并不是由于其具有令人生畏的恶臭，而是目前还缺乏一种可以大量合成它的有效方法。但近二十年来在此领域所取得的成就以及它在MCR反应中的作用，已经使得异腈化学得到爆炸式的发展，并且异氰基这个官能团也已从原来的比较模糊的地位跃入了具有比较重要地位的官能团行列当中了。目前，国内外在异氰基化合物的合成方向上的报道较少。文献I (Lieke, W. Justus LiebigsAnn. Chem. 1859，112，316-321.)用氰化银或氰化亚铜与碘代烷反应得到异氰基化合物与银盐的络合物，后者加氰化钾后释出异氰基化合物。这种方法缺点为收率低最高不超过55%且用到剧毒的氰化物。文献2 (Hofmann, A. ff. Justus Liebigs Ann. Chem. 1867,144,114-120.)用伯胺与碱氯仿反应得到异腈，这种合成方法欠缺普遍性与通用性，而且即使是成功的案例，收率也不是很高。文献3 (Scho I Ikopf，U. Angew. Chem. 1977，89，35 I...
【技术保护点】
一种异氰基化合物的制备方法，所述异氰基化合物为异氰基芳香基乙酸酯，如下通式所示：(式中R1表示芳基、单取代芳基及多取代芳基，R2表示碳原子数为1～6的烷基)，其特征在于，制备该异氰基化合物包含以下步骤：第一步，甲酰化反应，包括以下步骤：1)将乙酸酐滴加至甲酸中，滴加完毕后搅拌反应，制得甲乙酐；2)将制备的甲乙酐滴加到氨基芳香基乙酸酯中，搅拌进行反应；3)反应结束后所得混合液经饱和碳酸氢钠溶液除酸、有机溶剂萃取、无水硫酸钠除水、减压蒸馏浓缩后得到无色油状液体甲酰胺基芳香基乙酸酯。第二步，N?单取代酰胺脱水反应，包括以下步骤：1)将第一步制备的甲酰胺基芳香基乙酸酯溶于有机溶剂，然后向所得甲酰胺基芳香基乙酸酯溶液先后滴加三氯氧磷和三乙胺，滴加完毕后搅拌反应；2)反应结束后，向所得混合液加入饱和碳酸氢钠水溶液除酸，之后用有机溶剂萃取，分离有机相；3)有机相经过水洗、无水硫酸镁干燥、减压浓缩得到异氰基芳香基乙酸酯。FDA00002528536200011.jpg
【技术特征摘要】
1.一种异氰基化合物的制备方法，所述异氰基化合物为异氰基芳香基乙酸酯，如下通式所示2.根据权利要求I所述的异氰基化合物的制备方法，其特征在于第一步的I)中所述的甲酸和乙酸酐的摩尔比为I : I I : 2。3.根据权利要求I所述的异氰基化合物的制备方法，其特征在于第一步的I)中所述的甲酸和乙酸酐的反应温度为20 120°C，时间为I 12h。4.根据权利要求I所述的异氰基化合物的制备方法，其特征在于第一步的2)中所述的甲乙酐和氨基芳香基乙酸酯的摩尔比为I : I 6 : 1，且甲乙酐的滴加时间为10 40mino5.根据权利要求I所述的异氰基化合物的制备方法，其特征在于第一步的2)中所述的甲乙酐和氨基芳香基乙酸酯的反应温度为20 120°C，反应时间为I 6h。6.根据权利要求I所述的异氰基化合物的制备方法...
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