本发明专利技术涉及一种从麝香草莓中分离麝香草莓特征香气成分的方法,该方法包括草莓前处理、树脂活化、吸附、洗涤与洗脱、气质联用分析等步骤。采用本发明专利技术的方法得到具有麝香草莓特征性香气的化合物4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮和4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮,这为今后食品香精调香制备自然纯正的舒适草莓香气提供了依据和原料,对丰富食品香精产品以及提高食品香气特色具有推动作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分离
更具体地,本专利技术涉及。
技术介绍
草莓是世界上最有价值的水果之一。然而对于草莓的消费者来说,草莓的香气是衡量草莓质量的重要指标。最近,草莓的颜色、尺寸、纹理、保质期与每亩产量也成为了种植草莓的重要目标。但消费者对于草莓的评价普遍仍停留在感官质量上。最普遍种植的草莓品种是Fragaria x ananassa,是由来自北美的Fviginiana和南美F. chiloensis在偶然之间杂交而成的。这种新品种拥有原有两种草莓的优秀特征,譬如个头大、颜色鲜红、香味诱人,但是口感还是不如野草莓。草莓属蔷薇科,有22种纯种的野生品种。在世界各地种植的草莓包括杂交在内大约有1000多个品种。木地草莓(F. vesca)是最常见的二倍体品种,它仅仅种植在欧亚大陆和美洲。野磨香草莓(f. moschata)是在所有草莓品种中唯一的六倍体草莓(2n=6x=42)。 直到在19世纪该种草莓才大量种植,和林地草莓一起成为最广泛种植的品种。磨香草莓被认为是第一个以Gallobelgis des Chapirons”命名的草莓。磨香草莓最有可能是二倍体物种林地草莓(F. vesca)和F. viridis的自然杂交的品种。它是生长在英国、法国和西伯利亚高原地区之间的地区。它的浆果颜色是不均匀的, 因为他们成熟后拥有浓郁的香气,所有以其具体的气息浓厚命名了这种草莓。Drawert 等人(文献:Z. Naturforsch. B:Chem. sc1. 1973, 28c, 488)对磨香草莓的味道进行了第一次分析。麝香草莓与其他野生草莓相比含有更多的挥发性成分。Ulrich等人(文献In fruit and vegetable flavor:recent advances and future prospects)在其研究中证实了这些分析结果。Urrutyt等人(文献J. Agric Food Chem. 2002, 50, 3129) 对两个克隆的麝香草莓进行了分析,再次证实麝香草莓是最芳香的草莓品种。现有技术还没有涉及这些挥发性成分的分离。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从磨香草莓中分离磨香草莓特征香气成分的方法。本专利技术通过分离技术获得麝香草莓的完整挥发物成分,并确定麝香草莓挥发性香味物质的主要成分。本专利技术是通过下述技术方案实现的。草莓是深受人们喜欢的水果之一,它不但色泽鲜艳,味美多汁、清香扑鼻,还含有多种维生素和17种氨基酸,维生素C的含量比柑橘高3倍,并且含有钙、铁、磷、锌等矿物质,属于高档营养型水果,有水果皇后之称。本专利技术涉及。该分离方法的步骤如下A、草莓前处理将15 25重量份麝香草莓捣成浆体,然后往其浆体中加入3(Γ50重量份水,混合均匀,立即过滤,得到一种滤液。麝香草莓首先用水洗涤除去其附着的杂物,晾干后使用食品加工
里通常使用的刀具切削成片,然后使用该领域通常使用的压制机进行压制,将这些麝香草莓片压成泥浆状,使麝香草莓于是得到一种麝香草莓浆体。这样才能够使麝香草莓结构完全受到破坏而有利于其成分释放出来,提高其麝香草莓特征香气成分的产率。根据本专利技术,除水之外,凡是能够有效提取麝香草莓特征香气成分,又不损害其他有效成分,还有利于环境、有利于广泛实施的提取剂都是可以使用的,也都在本专利技术的保护范围内。在草莓前处理步骤中,麝香草莓为15 25重量份时,如果加入的水量小于30重量份时,则会果浆过于黏稠,过滤非常困难;如果加入的水量大于50重量份时,则会果浆过渡稀释,增加过滤时间;因此,麝香草莓为15 25重量份时,加入的水量为3(Γ50重量份是合适的。优选地,麝香草莓与水的重量比是18 22 :38 42。更优选地,麝香草莓与水的重量比是20 40ο得到的麝香草莓浆体然后使用过滤纸或过滤布的过滤器进行过滤。所述的过滤纸与过滤布都是目前市场上销售的产品,例如所述的过滤纸是上海楚柏实验室设备有限公司提供的Whatman层析纸,所述的过滤布是上海得洁过滤材料有限公司生产的产品。B、树脂活化将18(T220mg Lichrolut EN树脂装填在固相萃取柱中,然后依次分别让T6mL 二氯甲烷、甲醇与水洗涤剂通过其树脂层,对所述的树脂进行活化。树脂产品一般含有少量的有机低聚物及一些无机杂质。因此,树脂在使用前必须进行预处理。LichiOlut EN树脂是德国Darmstadt公司生产的产品。Lichrolut EN树脂在使用前也需要采用常规方法进行预处理。预处理包括在树脂装入固相萃取柱后,用水反洗树脂层,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,然后让稀HCl溶液以低流速通过树脂层,并浸泡一段时间,再排去酸液,用水冲洗至出水为中性,接着用稀NaOH溶液以低流速通过树脂层,并浸泡一段时间,排去碱液, 再用水冲洗至出水呈中性,这样的操作重复进行2-3次。在本专利技术中,经过预处理的Lichrolut EN树脂的粒度是100-200目。预处理的LichiOlut EN树脂需进行活化后才能够使用。二氯甲烷、甲醇与水洗涤剂以l 2mL/min的流速通过树脂层。在这个步骤中,以mg计的Lichrolut EN树脂与以mL计的每种洗漆剂的比是 200mg :5mL。根据本专利技术,除LichiOlut EN树脂之外,凡是能够有效提取麝香草莓特征香气成分,又不损害其他有效成分,还有利于环境、有利于广泛实施的其它树脂都是可以使用的, 也都在本专利技术的保护范围内。C、吸附让25 35mL在步骤A得到的滤液以流速3飞mL/min通过装有在步骤B活化的树脂的固相萃取柱,吸附其麝香草莓香气成分。D、洗涤与洗脱步骤C的吸附麝香草莓香气成分树脂用8 12mL蒸馏水进行洗涤,然后在真空下干燥,接着关闭其固相萃取柱8 16小时;再用1. (Γ2. OmL 二氯甲烷洗脱,收集其馏分。在洗涤与洗脱步骤,所述树脂在O. Γ0. OlMPa真空度下干燥28 32min。在本专利技术中,关闭其固相萃取柱的目的在于防止可吸附的香气物质因挥发而散失,同时更好的实现吸附效果。在这个步骤中,如果其固相萃取柱关闭时间小于8小时,则会吸附不彻底;如果其固相萃取柱关闭时间大于16小时,则会部分物质发生氧化反应;因此,其固相萃取柱关闭 8 16小时是合适的。优选地,在这个步骤中其固相萃取柱关闭1(Γ14小时。在这个步骤中,洗涤与洗脱都可以控制在2 4mL/min。E、气质联用分析 步骤D收集的馏分在下述条件下进行气质联用分析气质联用分析仪是美国安捷伦7890气质联用仪(GC-MS),非极性柱为 30mX O. 25mmX O. 25mm,进样量3 μ L,起始柱温20°C,程序升温12°C /min,升温到260°C时保持lOmin,确定麝香草莓两种香气成分是4-羟基-2,5- 二甲基-3 (2H)-呋喃酮和4-甲氧基-2,5- 二甲基-3 (2H)-呋喃酮。通过色谱图解谱分析,确定麝香草莓特征性香气成分分别是4_羟基-2,5- 二甲基-3 (2H)-呋喃酮和4-甲氧基-2,5- 二甲基-3 (2H)-呋喃酮。4-羟基-2,5- 二甲基-3(2H)_呋喃酮和4_甲氧基_2,5_ 二甲基_3(2Η)_呋喃酮的物理性质与化学性质分别描述如下4-羟基-2,5- 二甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从麝香草莓中分离麝香草莓特征香气成分的方法,其特征在于该方法的步骤如下:A、草莓前处理将15~25重量份麝香草莓捣成浆体,然后往其浆体中加入30~50重量份水,混合均匀,立即过滤,得到一种滤液;B、树脂活化将180~220mg?Lichrolut?EN树脂装填在固相萃取柱中,然后依次分别让3~6mL二氯甲烷、甲醇与水洗涤剂通过其树脂层,对所述的树脂进行活化;C、吸附让25~35mL在步骤A得到的滤液以流速3~6mL/min通过装有在步骤B活化的树脂的固相萃取柱,吸附其麝香草莓香气成分;D、洗涤与洗脱步骤C的吸附麝香草莓香气成分树脂用8~12mL蒸馏水进行洗涤,然后在真空下干燥,接着关闭其固相萃取柱12小时;再用1.0~2.0mL二氯甲烷洗脱,收集其馏分;E、气质联用分析步骤D收集的馏分在下述条件下进行气质联用分析:气质联用分析仪是美国安捷伦7890气质联用仪,非极性柱为30m×0.25mm×0.25mm,进样量3μL,起始柱温20℃,程序升温12℃/min,升温到260℃时保持10min,确定麝香草莓两种特征性香气成分是:4?羟基?2,5?二甲基?3(2H)?呋喃酮和4?甲氧基?2,5?二甲基?3(2H)?呋喃酮。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:谷向春,袁毅,
申请(专利权)人:华宝食用香精香料上海有限公司,上海华宝孔雀香精香料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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