【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种留族化合物的合成方法,具体涉及一种。
技术介绍
留族化合物17-羟基四氢吡喃醚的种类繁多,在留体药物羟基保护和脱保护的合成反应中有着重要的应用价值。一方面由于此类化合物对强碱、格氏试剂、烷基锂、金属氢化物、氧化试剂、烷基化和酰基化试剂等均表现出特别的稳定性,且易于在温和条件下脱除,并且羟基保护试剂二氢吡喃具有价廉易得,易于存放等有利条件,极大地丰富了 17-羟基四氢吡喃醚甾族化合物的品种;另一方面由于甾体药物比如睾酮的17β-羟基在体内容易代谢失活,如果制成睾酮四氢吡喃醚衍生物后在体内先经酶的催化,再释放出睾酮与受体结合从而产生药效,可以达到提高药物的脂溶性、改善药代动力学性质、提高生物利用率、延长药物作用时间的目的。中国专利CN01139147. 2公开了一种甾族化合物四氢吡喃醚的制备方法,是以I-睾酮为原料在苯作为溶剂、对甲苯磺酸作为催化剂、工作压力O. IMPa的条件下进行反应,反应完全后处理得到粗品。因催化剂对甲苯磺酸的酸性较强导致杂质成分较多,需要采用过硅胶柱层析分离方式拿出产品。该方法在制备过程中使用到一类毒性溶剂苯而且需要加压反应,增大了工业化生产的难度和环保压力;因副产物较多,在精制过程因副产物较多需要采用过硅胶柱层析方式,不仅增大了企业的生产成本,也限制了该类产品的生产规模。
技术实现思路
本专利技术目的是针对现有技术的缺陷,提供一种工艺简便,生产成本低,反应条件温和,更适合于工业化生产的17-羟基四氢吡喃醚留族化合物的合成方法。实现本专利技术的技术方案是一种17-羟基四氢吡喃醚留族化合物的合成方法,具有以下步骤 醚化反 ...
【技术保护点】
一种17?羟基四氢吡喃醚甾族化合物的合成方法,其特征在于所述的合成方法按照如下步骤进行:1)醚化反应:搅拌下使17?羟基甾族化合物、非质子溶剂、缓冲剂、催化剂以及二氢吡喃的的体系在室温至回流温度下发生醚化反应;2)分离、纯化:反应完全后,经饱和盐水水洗、减压浓缩、醇类溶剂置换后、加入溶析剂得到17?羟基四氢吡喃醚甾族化合物;反应式如下:式中:Ⅰ表示17?羟基四氢吡喃醚甾族化合物;Ⅱ表示17?羟基甾族化合物;其中1,2位...和4,5位...代表单键或者不存在,当4,5位...代表不存在时5位氢原子为α位氢原子,R1代表氢原子或者甲基。703549dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王勇,李新宇,付林,廖俊,徐勇,
申请(专利权)人:华中药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。