制备高纯度赛门苷Ⅰ的方法技术

一种生物医药技术领域的制备高纯度赛门苷Ⅰ的方法，通过将罗汉果水煮后的上清液通过大孔树脂吸附后经减压洗脱得到浸膏，将浸膏溶解，取上清液上ODS柱，洗去杂质后得到赛门苷Ⅰ粗品，再将粗品进行Sephadex?LH-20柱层析，经乙醇梯度洗脱后进行HPLC检测并合并含赛门苷Ⅰ的流份，最后回收溶剂即得赛门苷Ⅰ精制品。本发明专利技术通过水提法，采用三种不同分离机制的柱层析进行分离，整个过程只使用乙醇、水，不使用有毒溶剂；具有纯度高、得率高、工艺简单、成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种生物医药
的方法，具体是一种制备高纯度赛门苷I的方法。
技术介绍
罗汉果SiraitiaeFructus为我国特产药材，具有清热润肺、利咽开音、润肠通便之功效，常用于肺热燥咳、咽痛失音、肠燥便秘的治疗。罗汉果主要含有罗汉果甜苷等化学成分，罗汉果甜苷为一系列葫芦烷型三萜皂苷，常作为天然甜味剂在药品、食品、饮料中广泛应用。现代研究发现，罗汉果甜苷中赛门苷I，即siamenoside I 权利要求1.一种制备高纯度赛门苷I的方法，其特征在于，通过将罗汉果水煮后的上清液通过大孔树脂吸附后经减压洗脱得到浸膏，将浸膏溶解，取上清液上ODS柱，洗去杂质后得到赛门苷I粗品，再将粗品进行Si^phadex LH-20柱层析，经乙醇梯度洗脱后进行HPLC检测并合并含赛门苷I的流份，最后回收溶剂即得赛门苷I精制品。2.根据权利要求I所述的方法，其特征是，所述方法具体步骤包括 1)将罗汉果粉碎成粗粉加水煎煮后离心处理并收集上清液； 2)将步骤I)得到的上清液通过大孔树脂吸附后，用40%(v/v)酒精洗去杂质，然后用60-80% (v/v)酒精洗脱，最后从洗脱液中回收乙醇并得到浸膏； 3)将浸膏用60%(v/v)酒精溶解、离心，取上清液上ODS柱，先用60% (v/v)酒精洗去杂质，然后采用70-90% (v/v)酒精洗脱；最后从洗脱液中回收乙醇并进行HPLC检测，合并含赛门苷I的流份得到赛门苷I粗品； 4)将赛门苷I粗品进行Si^phadexLH-20柱层析，经乙醇梯度洗脱后进行HPLC检测并合并含赛门苷I的流份，最后回收溶剂即得赛门苷I精制品。3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的加水煎煮中，水的用量为粗粉重量的6-12倍；煎煮时间为O. 5-lh。4.根据权利要求I或2或3所述的方法，其特征是，所述的上清液为将第一次收集后的残余物重复上述加水煎煮和离心处理后合并两次处理的上清液。5.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的酒精洗脱的流速为8-10mL/min。6.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的乙醇梯度洗脱是指依次用70%、80%、90% (v/v)酒精(各300mL)梯度洗脱(流速3mL/min),每份30mL进行洗脱。7.根据权利要求2所述的方法，其特征是，步骤2)和步骤3)中，洗脱液的用量均为大孔树脂的柱体积、ODS柱的I. 5-2. 5倍。8.根据权利要求2所述的方法，其特征是，步骤3)和步骤4)中的HPLC检测是指以ODS柱为色谱柱，设置检测波长为205nm，流动相为乙腈-水25 75 (v/v)，流速为LOmL/min0全文摘要一种生物医药
的，通过将罗汉果水煮后的上清液通过大孔树脂吸附后经减压洗脱得到浸膏，将浸膏溶解，取上清液上ODS柱，洗去杂质后得到赛门苷Ⅰ粗品，再将粗品进行Sephadex LH-20柱层析，经乙醇梯度洗脱后进行HPLC检测并合并含赛门苷Ⅰ的流份，最后回收溶剂即得赛门苷Ⅰ精制品。本专利技术通过水提法，采用三种不同分离机制的柱层析进行分离，整个过程只使用乙醇、水，不使用有毒溶剂；具有纯度高、得率高、工艺简单、成本低等优点。文档编号C07J17/00GK102942611SQ20121052635公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日专利技术者李晓波, 王梦月, 邢世华, 黄文武, 沈潇男 申请人:上海交通大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度赛门苷Ⅰ的方法，其特征在于，通过将罗汉果水煮后的上清液通过大孔树脂吸附后经减压洗脱得到浸膏，将浸膏溶解，取上清液上ODS柱，洗去杂质后得到赛门苷Ⅰ粗品，再将粗品进行Sephadex?LH?20柱层析，经乙醇梯度洗脱后进行HPLC检测并合并含赛门苷Ⅰ的流份，最后回收溶剂即得赛门苷Ⅰ精制品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓波，王梦月，邢世华，黄文武，沈潇男，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：