一种无白油正丁基锂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无白油正丁基锂的制备方法，包括：将金属锂投入由氩气保护的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质，在熔融点180℃～190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴，10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌，继续冷却至50℃后得到98％以上颗粒粒径在0.1～0.3mm范围内的锂砂；对所得锂砂进行清洗，去除其中的白油；将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜，滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。本发明专利技术克服现有锂分散技术所形成的金属锂砂颗粒均匀性差，不利于有效洗锂的要求，采用在临界点分散可以确保锂砂颗粒在0.1～0.3mm之间，既有利于洗锂步骤对白油的去除，又有利于提高合成正丁基锂的产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及。
技术介绍
正丁基锂(n-BuLi)是锂系聚合物生产中广泛使用的聚合将引发剂，在工业上主要用于热塑性弹性体SBS、SIS、SEBS、低顺式聚丁二烯橡胶、溶聚丁苯橡胶、K-树脂等产品生产。目前我国用正丁基锂作引发剂的聚合物装置的生产能力超过21万t/a。此外正丁基锂还广泛用于精细化工、医药等行业。 目前，烷基锂通常采用金属锂块或锂砂与卤代烷烃反应制备。但是用锂块作原料，反应温度过高，产物颜色较深，副反应较多，到时杂质较多。用锂砂作原料制备烷基锂，在降低反应温度的同时，能一定程度上减少副反应的发生，提高产物纯度。将金属锂熔融后再用高速搅拌进行分散来制备锂砂，目前在工业上已经是一种比较成熟而且应用普遍的方法。其过程是将金属锂在白油中加热到熔点以上使其全部熔融，再用3000rpnTl5000rpm高速搅拌分散10mirT30min，然后降温至熔点一下停止搅拌，继续冷却即可得到锂砂。但是这种方法制备的锂砂中往往含有较多的白油。白油中含有一些杂质，处理难度大或处理成本很高，一般不进行处理，使得所制备的烷基锂杂质含量高，外观颜色较差，应用受到限制，无法用于液晶、医药本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无白油正丁基锂的制备方法，其特征在于包含：1）将金属锂投入由惰性气体保护的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质，在熔融点180℃～190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴，10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌，继续冷却至50℃后得到98％以上颗粒粒径在0.1～0.3mm范围内的锂砂；2）将所得锂砂在锂砂清洗装置中先用惰性气体吹脱其中的白油至出油量明显减少，再加入溶剂对锂砂进行搅拌洗涤3～6次；3）将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜，滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周卫强，蒋国群，黄卫军，史先桥，
申请(专利权)人：宜兴市昌吉利化工有限公司，
类型：发明
国别省市：