制造微胶囊的方法技术

本申请描述一种制造微胶囊的方法，所述微胶囊包含由聚脲制成的壳，所述壳在其内部包围香料油核，其中该壳由乳液形式的两种结构上不同的二异氰酸酯的反应获得。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请涉及制造微胶囊的方法和那些微粒在消费产品中的用途。微胶囊为由核以及包围该核的壁材料构成的粉末或颗粒，其中核为固体、液体或气体物质，其被固体的，通常为聚合物的壁材料包围。它们可以为固体，即由单一材料构成。微胶囊具有平均1至1000μm的直径。已知许多壳材料用于制造微胶囊。壳可以由天然、半合成或合成材料构成。天然壳材料为例如阿拉伯树胶，琼脂，琼脂糖，麦芽糊精，藻酸或其盐，例如藻酸钠或藻酸钙，脂肪和脂肪酸，鲸蜡醇，胶原，壳聚糖，卵磷脂，明胶，白蛋白，虫胶，多糖，例如淀粉或葡聚糖，多肽，蛋白水解物，蔗糖和蜡。半合成壳材料特别为化学改性的纤维素，特别是纤维素酯和纤维素醚，例如醋酸纤维素，乙基纤维素，羟丙基纤维素，羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素，以及淀粉衍生物，特别是淀粉醚和淀粉酯。合成壳材料为例如聚合物，例如聚丙烯酸酯，聚酰胺，聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。就关注的直径、粒度分布和物理和/或化学性能而言，根据壳材料的类型和制造方法，在各情况下形成具有不同性能的微胶囊。因此持续需要研发新颖的制造方法，以能够提供具有特定性能的微胶囊。因此本申请的第一个主题涉及制造微胶囊的方法，该微胶囊包含壳和香料油核，其中使保护性胶体的水溶液和至少两种结构上不同的至少双官能的异氰酸酯(A)和(B)的混合物在所述油中的溶液合并在一起，直到形成乳液，然后向其中加入至少双官能的胺，并然后将其加热到至少60℃的温度，直到形成微胶囊，其中该异氰酸酯(B)选自阴离子改性的异氰酸酯或含聚氧化乙烯的异氰酸酯或这些类型的混合物，并且该异氰酸酯(A)是不带电的，但是不是含聚乙烯的异氰酸酯。该方法具有以下优点：可以以定向方式制造预定粒度或粒度分布的微胶囊，这里可能特别是制造直径为10至60μm的较小微胶囊。另外，获得具有更大机械稳定性的胶囊。这里，特别是获得其壳对液体成分仅仅具有低渗透性的那些胶囊。原则上，总是制造保护性胶体的水溶液，为此，将异氰酸酯(A)和(B)溶于香料油中，所述香料油随后形成微胶囊的核；然后添加胺组分，并将混合物加热直到形成乳液。使异氰酸酯与胺组分反应的温度必须为至少60℃，但是更好为70℃，但是优选为75至90℃和特别是85至90℃，以确保足够快的反应进程。这里，可以优选提高各步骤中的温度(例如在各情况下为提高10℃)，直到反应完成之后，将分散体冷却至室温(21℃)。反应时间通常取决于使用的量和温度。但是通常，形成微胶囊的升高的温度确定为在大约60分钟至6小时或至多8小时之间。根据本教导，胺的添加也优选与例如使用搅拌装置的能量输入一起进行。为了形成本方法中的乳液，由本领域技术人员已知的方法将各混合物乳化，例如通过使用合适的搅拌器搅拌将能量引入混合物中，直到混合物乳化。优选使用含水碱调节pH，优选使用氢氧化钠溶液(例如5wt%浓度)。对于本方法必要的是使用至少两种结构上不同的异氰酸酯(A)和(B)。这些可以在本方法中以混合物或彼此单独的形式加入到包含保护性胶体的含水预混物(1)中，然后乳化并与胺反应。也可以计量供给(meter)(A)和(B)的混合物，以及在不同的时间分别计量供给单独的异氰酸酯(A)和(B)。在一个优选的实施方案中，该方法如下进行：(a)由水和保护性胶体制备预混物(I)；(b)将该预混物调节至5至12的pH；(c)由香料油与异氰酸酯(A)和(B)一起制备另一种预混物(II)；(d)将两种预混物(I)和(II)合并在一起，直到形成乳液和(e)然后将至少双官能的胺计量供给到来自步骤(d)的乳液中和(f)然后将乳液加热到至少60℃的温度，直到形成微胶囊。可能有利的是将步骤(b)中的pH调节至8至12。这里适用的是含水碱，优选氢氧化钠水溶液。优选通过使用合适的搅拌器来确保步骤(d)中,而且还有步骤(e)中的乳液形成。另一个同样优选的实施方案设想(envisage):(a)由水和保护性胶体制备预混物(I)；(b)将该预混物调节至5至12的pH；(c)由香料油与异氰酸酯(A)制备另一种预混物(II)；(d)通过搅拌由预混物(I)和(II)形成乳液，并且向其中(e)添加第二种异氰酸酯(B)，然后将乳液的pH调节至5至10的值；(f)然后将至少双官能的胺计量供给到来自步骤(e)的乳液中和(g)然后加热到至少60℃的温度，直到形成微胶囊。在该方法中，在添加胺并进行制造微胶囊的反应之前将异氰酸酯(A)和(B)分别加入到保护性胶体中。如同步骤(e)中的混合的乳液形成在这里同样优选通过使用搅拌装置发生。步骤(e)中的pH优选调节至7.5至9.0的值。对于步骤(b)，该值也可以调节至8至12。对于该目的适用的特别是含水碱，优选氢氧化钠水溶液。微胶囊在本教导的上下文中，微胶囊具有由至少两种不同的至少双官能的异氰酸酯与胺，优选与聚胺的反应产物制成的壳。该反应为异氰酸酯与胺之间的缩聚，产生聚脲衍生物。微胶囊可以以水分散体的形式存在，这些分散体在胶囊中的重量百分率优选为15至45wt%，并优选为20至40wt%。微胶囊具有1至500μm，并优选1至50μm或5至25μm的平均直径。香料油的量可以为10至95wt%，基于胶囊重量，其中70至90wt%的百分率可能是有利的。作为该方法的结果，获得典型地具有20:1至1:10，优选5:1至2:1和特别是4:1至3:1的核/壳比率(w/w)的胶囊。由本方法制造的微胶囊优选不含甲醛。保护性胶体在异氰酸酯与胺反应期间，必须存在保护性胶体。其优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。保护性胶体为悬浮液或分散体形式的聚合物体系，其防止乳化、悬浮或分散的物质在一起凝结成块(附聚、凝聚、絮凝)。溶剂化期间，保护性胶体结合大量的水，并在水溶液中产生高粘度，取决于浓度。在这里描述的方法的上下文中，保护性胶体也可以具有乳化性能。保护性胶体水溶液同样优选利用搅拌制备。保护性胶体可以但并非必须为胶囊壳的成分，其量这里可以为0.1至至多15wt%，但是优选为1至5wt%和特别是1.5至3wt%，基于胶囊重量。异氰酸酯异氰酸酯为在游离状态与氰酸互变异构的异氰酸(HNCO)的N-取代的有机衍生物(R-N=C=O)。有机异氰酸酯为其中异氰酸酯基团(-N=C=O)与有机基团键合的化合物。多官能的异氰酸酯为在分子中具有两个或多个异氰酸酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.06.25 GB 1010701.91.消费产品，选自洗涤用品、个人护理和毛发护理用品和家庭清
洁用品，所述洗涤用品包括软化剂、液体洗涤剂和粉末洗涤剂；所述
个人护理和毛发护理用品包括香波、调理剂、梳理乳剂、免洗型调理
剂、定型乳剂、皂、身体乳剂、除臭剂和防汗剂；该消费产品包含微
胶囊，该微胶囊包括香料油核和至少两种不同的至少双官能的异氰酸
酯(A)和(B)与至少双官能的胺的反应产物的壳，其中该异氰酸酯(B)
必须为阴离子改性的异氰酸酯或含聚氧化乙烯的异氰酸酯或这些类型
的混合物，条件是在制造该微胶囊期间，所述异氰酸酯(A)和(B)之间
的重量比为10:1至1:10。
2.根据权利要求1的消费产品，其中该微胶囊具有1至50μm
的直径。
3.根据权利要求1或权利要求2的消费产品，其中微胶囊以水分
散体的形式存在。
4.根据在前权利要求任一项的消费产品，其中该微胶囊由一种方
法制造，在该方法中使保护性胶体的水溶液和至少两种结构上不同的
至少双官能的二异氰酸酯(A)和(B)的混合物在香料油中的溶液合并在
一起，直到形成乳液，然后向其中添加至少双官能的胺，并然后将其
加热到至少60℃的温度，直到形成微胶囊，其中该异氰酸酯(B)选自
阴离子改性的异氰酸酯或含聚氧化乙烯的异氰酸酯，并且该异氰酸酯
(A)是不带电的并且不是含聚氧化乙烯的异氰酸酯。
5.根据权利要求4的消费产品，其中聚乙烯吡咯烷酮用作保护性
胶体。
6.根据权利要求4或权利要求5的消费产品，其中该异氰酸酯(A)
选自己烷1,6-二异氰酸酯，己烷1,6-二异氰酸酯缩二脲或己烷1,6-<...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·霍茨，W·德努奥，
申请(专利权)人：奇华顿股份有限公司，
类型：
国别省市：