本发明专利技术公开了4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-（2-吡啶氨基）噻唑手性晶体结构，其分子结构如图所示。其手性晶体属单斜晶系，手性空间群为C2；晶胞参数为：a＝18.1328(14)??，b＝5.5969(5)??，c＝19.2195(15)??，β=?115.5420(10)°；Z＝4，V＝1759.9(2)??3，Dc?=1.334?g/cm3，F(000)?＝744，μ?＝0.201mm-1，2307个可观测点?[I＞2σ(I)]，可观测点精修最终偏离因子R?=?0.035，wR?=?0.111，(△/σ)max?＜0.001，S?=?1.15，(△ρ)max?=?0.216，(△ρ)min?=?–?0.206?e/?3；Flack?参数为－0.03(10)。
【技术实现步骤摘要】
,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体的制作方法
本专利技术属于结晶
，特别涉及非手性分子制备手性晶体的方法，具体是4-(7-甲氧基-2，2-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃-5-基)-2- (2-吡啶氨基)噻唑手性晶体结构及其制备方法。
技术介绍
一般来说，非手性分子的单晶是非手性晶体；手性分子制备的单晶是手性晶体。某 些特定的非手性分子也可以制备手性晶体。如非手性分子I--4-苯基硫脲，N'-叔丁基-N'-取代苯甲酰基-N-(苯并二氢吡喃-5-甲酰基)肼, I, 3- 二(3-苯基-3-氧代丙烯醇)苯、3_ 碘苯甲酸 3-苯丙铵盐和联苯基羧酸色铵盐可制备手性晶体。中国专利描述了 4-(苯并呋喃-5-基)-2_芳氨基噻唑及其杀虫活性。Narayana等描述了 5- (3,4-二轻基苯基)-2- (2-吡啶氨基)噻唑的合成方法。4-(7-甲氧基-2，2-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃-5-基)-2_ (2-吡啶氨基)噻唑按5- (3，4-二羟基苯基)-2- (2-吡啶氨基)噻唑(3e)的合成方法制备。本研究发现非手性分子4-(7_甲氧基-2，2- 二甲基-2，3- 二氢苯并呋喃-5-基)-2_ (2-吡啶氨基)噻唑的单晶是手性晶体。利用非手性分子形成的手性晶体的固相反应为不对称合成提供了另一种机遇。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了 4-(7_甲氧基-2，2-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃-5-基)-2_ (2-吡啶氨基)噻唑手性晶体结构。其手性晶体属单斜晶系，手性空间群为 C2。晶胞参数为a = 18. 1328(14) A, b = 5. 5969(5) A, c = 19. 2195(15) A, β =115.5420(10)。 ；Z = 4，V = 1759. 9(2) A3, Dc =1.334 g/cm3，F(OOO) = 744，μ =0. 201mm1，2307个可观测点，可观测点精修最终偏离因子R = O. 035, wR =O. 111，(Δ/σ )max <0.001，S = I. 15，(Δρ )max = 0.216，(AP)niin= _ O. 206 e/A3 ；Flack参数为一 0.03(10)。4-(7-甲氧基-2，2-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃-5-基)-2- (2-吡啶氨基)噻唑晶体结构原子编号如下权利要求1.4-(7-甲氧基-2，2- 二甲基-2，3- 二氢苯并呋喃-5-基)_2_ (2-吡啶氨基)噻唑手性晶体，其特征在于4-(7-甲氧基-2，2- 二甲基-2，3- 二氢苯并呋喃-5-基)_2_ (2-吡啶氨基)噻唑手性晶体属单斜晶系，手性空间群为C2 ;晶胞参数为a = 18. 1328(14) A, b=5. 5969 (5) A, c = 19. 2195 (15) Α, β = 115. 5420 (10) ° ;Z = 4，V = 1759. 9 (2) A3, Dc=1. 334 g/cm3, F(OOO) = 744，μ = 0. 201mm \ 2307 个可观测点，可观测点精修最终偏离因子 R = 0.035，wR = O. 111，(Δ/σ )max < O. 001, S = L 15，(Ap)max =0.216，(AP)niin= — O. 206 e/A3 ；Flack 参数为一0. 03 (10)。2.权利要求I所述的4-(7-甲氧基-2，2- 二甲基-2，3-二氢苯并呋喃_5_基)-2-( 2-吡啶氨基)噻唑手性晶体，其中二分子4-(7-甲氧基-2，2- 二甲基-2，3- 二氢苯并呋喃-5-基)-2- (2-吡啶氨基)噻唑通过二个N— H··· O氢键构成了 R22 (18)氢键环。。3.权利要求I所述的4-(7-甲氧基-2，2- 二甲基-2，3-二氢苯并呋喃_5_基)-2-( 2-吡啶氨基)噻唑手性晶体的制备方法，其特征在于由非手性分子4-(7-甲氧基-2，2- 二甲基-2，3- 二氢苯并呋喃-5-基)-2- (2-吡啶氨基)噻唑在极性溶剂中缓慢结晶得到；极性溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或几种。全文摘要本专利技术公开了4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体结构，其分子结构如图所示。其手性晶体属单斜晶系，手性空间群为C2；晶胞参数为a＝18.1328(14) ，b＝5.5969(5) ，c＝19.2195(15) ，β= 115.5420(10)°；Z＝4，V＝1759.9(2) 3，Dc =1.334 g/cm3，F(000) ＝744，μ ＝0.201mm-1，2307个可观测点 ，可观测点精修最终偏离因子R = 0.035，wR = 0.111，(△/σ)max ＜0.001，S = 1.15，(△ρ)max = 0.216，(△ρ)min = – 0.206 e/ 3；Flack 参数为－0.03(10)。文档编号A01P7/04GK102952127SQ20121036518公开日2013年3月6日 申请日期2010年12月2日 优先权日2010年12月2日专利技术者胡艾希, 彭俊梅, 卢斌荣, 罗先福, 叶姣 申请人:湖南大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
4?(7?甲氧基?2,2?二甲基?2,3?二氢苯并呋喃?5?基)?2?（2?吡啶氨基）噻唑手性晶体，其特征在于4?(7?甲氧基?2,2?二甲基?2,3?二氢苯并呋喃?5?基)?2?（2?吡啶氨基）噻唑手性晶体属单斜晶系，手性空间群为C2；晶胞参数为：a＝18.1328(14)??，b＝5.5969(5)??，c＝19.2195(15)??，β=?115.5420(10)°；Z＝4，V＝1759.9(2)??3，Dc?=1.334?g/cm3，F(000)?＝744，μ?＝0.201mm?1，2307个可观测点?[I＞2σ(I)]，可观测点精修最终偏离因子R?=?0.035，wR?=?0.111，(Δ/σ)max?＜0.001，S?=?1.15，(?ρ)max?=?0.216，(?ρ)min?=?–?0.206?e/?3；Flack?参数为－0.03(10)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡艾希，彭俊梅，卢斌荣，罗先福，叶姣，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：
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