一种FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜的制备方法，涉及一种光电领域复合薄膜的制备方法，包括步骤：利用钛酸四丁酯水解得到TiO2溶胶；利用AgNO3制备Ag溶胶；将TiO2溶胶和Ag溶胶混合得到掺Ag的TiO2溶胶；制备掺Ag的先驱体Ag/TiO2薄膜；制备含铁的溶胶，再在Ag/TiO2薄膜上覆盖上含铁的溶胶，得到含铁的Ag/TiO2薄膜前驱体；硫化；退火处理，制得FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜。本发明专利技术省去了合成Ag2S的工艺过程，降低成本；FeS2/Ag2S/TiO2三相界面结合工艺能够得到有效保证，复合膜与基片之间附着牢固可靠；本发明专利技术的光电转换效率可提高3%～4%以上，易于推广应用。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光电领域复合薄膜的制备方法，特别是一种具有良好光电性能的FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜的制备方法。
技术介绍
TiO2是一种禁带宽度适中、化学稳定性和耐腐蚀性良好、廉价无毒的半导体材料，特别是纳米尺寸的TiO2多孔膜，由于具有较大的比表面积和易于载流子传输等优点，一直以来都是人们研究的重点。但是单独使用TiO2作为光电极时，由于其禁带宽度较大，对可见光的利用率低，只能吸收波长小于387 nm的紫外光，影响了在太阳能电池领域的应用。为了提高TiO2对可见光的吸收利用效率，进一步展宽其光谱响应范围，可以采用窄禁带半导体与之复合敏化来实现。在太阳能电池中，利用窄禁带半导体作为光敏化剂具有很多优点比如通过控制半导体材料的尺寸和掺杂等手段来调节它们的禁带，达到调节吸收光谱 与太阳光谱分布相匹配的目的；使用窄禁带半导体作为光吸收层能够产生比较大的量子效率等。因此有人采用溶胶一凝胶(Sol-Gel)方法制备了 TiO2纳米晶多孔薄膜，利用溶胶一凝胶加后续硫化热处理的方式在TiO2多孔膜基底上沉积了一层FeS2，从而得到了 FeS2/Ti02复合薄膜；也有人研制出了银掺杂Ti02薄膜，如公开号为CN102219179A公开的《一种银掺杂二氧化钛薄膜及其制备方法》，但是这些复合薄膜均存在以下缺点一是利用光还原沉积法制备银掺杂二氧化钛薄膜，此薄膜的银为纳米颗粒，虽然光催化活性较好，但是其光电转换率较低；二是通常所采用磁控溅射纯Fe膜硫化法制备的多晶FeS2薄膜，往往薄膜厚度和先驱体Fe膜结晶程度对合成的FeS2薄膜显微结构和光电性能的影响较大，同时由于采用的此种方法制备的FeS2膜，其成本较高，就目前或今后一段时期内是难以应用于纳米晶敏化太阳能电池系统中。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有良好光电性能、光电转换率高、成本较低的FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜的制备方法，以解决现有技术存在的上述不足之处。解决上述技术问题的技术方案是一种FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤 51.利用钛酸四丁酯水解得到TiO2溶胶； 52.利用AgNO3制备Ag溶胶； 53.将TiO2溶胶和Ag溶胶混合得到掺Ag的TiO2溶胶； 54.制备掺Ag的先驱体Ag/Ti02薄膜； 55.利用溶胶-凝胶法制备含铁的溶胶，再利用浸溃-提拉法在Ag/Ti02薄膜上覆盖上含铁的溶胶，得到含铁的Ag/Ti02前驱体薄膜； 56.硫化，得到FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜； 57.退火处理，制得FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜成品。本专利技术的进一步技术方案是所述的步骤SI包括以下具体内容 首先将体积为30-50ml钛酸四丁酯加入到体积为200-300ml无水乙醇中强力搅拌至钛酸四丁酯溶解，得到混合溶液A，然后将去离子水、二乙醇胺和无水乙醇按摩尔比为I :1 I的比例混合均匀，得到混合溶液B，保持二乙醇胺和钛酸四丁酯的摩尔比为1:1的比例，将混合溶液B缓慢滴加到上述钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液A中搅拌均匀，制得混合溶液C ;最后以聚乙二醇混合溶液C体积为I : I 2的比例向混合溶液C加入聚乙二醇，继续搅拌至均匀后陈化12 24 h得到稳定的无色透明的TiO2溶胶。本专利技术的进一步技术方案是所述的步骤S2包括以下具体内容 保持摩尔比聚乙烯吡咯烷酮AgNO3 NaBH4= 60 10 I 2 15 20的比例，将聚乙烯吡咯烷酮溶于浓度O. I mol/L的AgNO3溶液中，混合均匀，在剧烈搅拌下滴入新鲜配制的浓度O. I mol/L为NaBH4溶液，继续搅拌I 3 h，制得Ag溶胶。本专利技术的进一步技术方案是所述的步骤S3包括以下具体内容· 将TiO2溶胶和Ag溶胶以5 50 I的摩尔比混合得到掺Ag的TiO2溶胶。本专利技术的进一步技术方案是所述的步骤S4包括以下具体内容 S4. I.清洗基片以ITO薄膜导电玻璃为基片，先后在丙酮和乙醇溶液中超声波清洗后，再用去离子水冲洗； S4. 2.提拉在室温下利用浸溃-提拉法将冲洗后的ITO薄膜导电玻璃基片缓慢浸入掺Ag的TiO2溶胶中静置I 20 min，并以O. 05 2 mm/s的速度提拉得到凝胶湿膜； S4.3.干燥将凝胶湿膜在干燥箱中100 200 °C温度下干燥8 30 min ； 54.4.重复S4. 2提拉和S4. 3干燥的过程10 15次，制成前驱体薄膜； S4.5.煅烧处理将前驱体薄膜经400 500 1煅烧处理，得到掺Ag的先驱体Ag/TiO2薄膜。本专利技术的进一步技术方案是所述的步骤S5包括以下具体内容 55.I.利用溶胶-凝胶法制备含铁的溶胶以硝酸铁Fe(NO3)3、尿素C0(NH2)2和去离子水为原料，将Fe (NO3)3和CO (NH2) 2保持体积摩尔比为I : 3配制Fe3+浓度为O. I O. 5mol/L的混合水溶液,利用机械搅拌器以100 400 r/min的转速搅拌,在水浴温度60、00C制取含铁的溶胶，该含铁的溶胶为氢氧化铁Fe (OH) 3溶胶； S5.2.在室温下利用浸溃-提拉法在先驱体Ag/Ti02薄膜上覆盖氢氧化铁溶胶3 10次，然后在150 300 °C下烘干，氢氧化铁溶胶脱水后得到含铁的Ag/Ti02前驱体薄膜，该含铁的Ag/Ti02前驱体薄膜为Fe (OH) 3/Ag/Ti02前驱体薄膜。本专利技术的进一步技术方案是所述的步骤S6包括以下具体内容 将含铁的Ag/Ti02前驱体薄膜和纯度为99. O 99. 9 %的硫粉封装于石英管中，封装前通过反复3 8次充氩-抽真空过程置换残余气体，封装时抽真空至O. 01 5 Pa;将封装后的含铁的Ag/Ti02前驱体薄膜在等温炉中，在40 60 kPa硫的蒸汽压中经400 600V硫化处理8 12h，得到FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜。本专利技术的再进一步技术方案是所述的步骤S7包括以下具体内容将FeS2Ag2S/TiO2复合薄膜在真空炉中退火处理I 3 h，温度为200 400 0C。 由于采用上述结构，本专利技术之FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜的制备方法与现有技术相比，具有以下有益效果I.光电转换效率高 本专利技术通过利用溶胶-凝胶法制备含铁的溶胶，再利用浸溃-提拉法在Ag/Ti02薄膜上覆盖上含铁的溶胶，得到含铁的Ag/Ti02前驱体薄膜；使Fe硫化成多晶FeS2薄膜，使Ag经过硫化后生成的Ag2S薄膜完整致密，而非孤立的纳米银颗粒；本专利技术利用了 FeS2、Ag2S和TiO2三者的优点，将这三种物质的薄膜复合在一起制成FeS2/Ag2S/Ti02薄膜，使制备的FeS2/Ag2S/Ti02复合薄膜的显微结构和光电性能可控，层界面结合强度高，且复合薄膜与基片间附着牢固可靠，其光电转换效率与目前的FeS2/Ti02复合薄膜相比，可提高3% 4%以上。2.光电性能好 本专利技术使Fe硫化成多晶FeS2黄铁矿薄膜，而黄铁矿结构的FeS2理论带隙在O. 95 eV左右，在可见光区具有较高的光吸收系数(a MO5CnT1)，能够充分利用太阳光，并且FeS2具有优异的电子输运特性，光照下稳定，不会发生光腐蚀等特本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：S1.?利用钛酸四丁酯水解得到TiO2溶胶；S2.?利用AgNO3制备Ag溶胶；S3.?将TiO2溶胶和Ag溶胶混合得到掺Ag的TiO2溶胶；S4.?制备掺Ag的先驱体Ag/TiO2薄膜；S5.?利用溶胶?凝胶法制备含铁的溶胶，再利用浸渍?提拉法在Ag/TiO2薄膜上覆盖上含铁的溶胶，得到含铁的Ag/TiO2前驱体薄膜；S6.?硫化，得到FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜；S7.?退火处理，制得FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢森锴，喻亮，姜艳丽，卢炳雄，韦永森，黄平，陈壁滔，彭德，
申请(专利权)人：桂林师范高等专科学校，
类型：发明
国别省市：
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