一种环境样品中三乙膦酸铝残留量的测定方法技术

技术编号:8366158 阅读:196 留言:0更新日期:2013-02-28 03:23
本发明专利技术公开了一种环境样品中三乙膦酸铝残留量的测定方法:(1)将土壤样品用10%-50%甲醇水溶液提取,C18固相萃取柱净化并用超纯水稀释后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)系统分离检测;(2)环境水质样品用C18固相萃取柱净化并用超纯水稀释后,采用HPLC-MS/MS系统分离检测。所采用的色谱柱为以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,电喷雾、负离子扫描模式分离与检测三乙膦酸铝。本发明专利技术经过系统的比较研究,建立了测定环境样品中三乙膦酸铝残留量的测定方法,具有分离效果好,测定准确、灵敏度高、专属性强,分析简便快速等技术特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药残留分析方法,具体涉及一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中三乙膦酸铝的残留量。
技术介绍
三乙膦酸铝,英文名Phosethyl-Al,分子式C6H18AlO9P3,分子量354. 10。三乙膦酸铝为无色粉末,熔点大于300°C ;蒸气压< 0.013mpa(25°C );在水中的溶解度120g/L(20°C )。一般贮存条件下稳定,遇强酸强碱水解,能被氧化剂氧化,> 20(TC分解。加拿大规定三乙膦酸铝在蔓菁根上的最大残留限量为15mg/kg,在洋葱头上为IOmg/此,在柑橘类上为9mg/kg ;欧盟规定三乙膦酸铝在莴苣上的最大残留限量为2mg/kg。 国内外三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的残留分析方法有气相色谱法和液相色谱-串联质谱法。日本厚生劳动省公开了用重氮甲烷为衍生试剂,采用气相色谱法,用Fro检测三乙膦酸铝的残留量。J. AOAC International 86 (4),2002,832-838 公开了用液相色谱电喷雾串联质谱法测定莴苣中三乙膦酸铝的残留量,用水提取莴苣中的三乙膦酸铝,加入四丁基乙酸铵作为离子对试剂,促进三乙膦酸铝的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环境样品中三乙膦酸铝残留量的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下的步骤:(1)土壤样品经提取液超声提取,提取液经固相萃取柱净化并用超纯水稀释后,采用高效液相色谱?串联质谱测定;(2)环境水质样品经固相萃取柱净化并用超纯水稀释后,采用高效液相色谱?串联质谱测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋薇
申请(专利权)人:深圳市谱尼测试科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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