一种从黑豆皮中提取花青素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从黑豆皮中提取花青素的方法，所述提取方法包括：A）黑豆皮洗净后，向所述黑豆皮中加入水及乙醇进行浸提，得到提取液；B）对所述提取液进行离心分离并得到上清液，然后对所述上清液进行陶瓷膜除杂并得到陶瓷膜透过液；C）所述陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩后得到浓缩液，然后对所述树脂进行洗脱并得到洗脱液；和D）对所述洗脱液进行喷雾干燥以便得到花青素。本发明专利技术采用离心机分离、膜分离与树脂集成技术，可有效降低生产成本，缩短提取分离时间，提高产品率及产品纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种花青素的提取，具体涉及一种膜集成分离提纯工艺提取黑豆皮中花青素的方法，属于天然产物提取

技术介绍
花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。最早而最丰富的花青素是从红葡萄渣中提取的葡萄皮红，它于1879年在意大利上市。花青素的结构母核是22苯基苯并吡喃阳离子，属于类黄酮化合物。花青素(黑豆皮提取物)是一种多酚类物质，它是一种新型高效抗氧化剂，具有促 进血液循环、保护视力、消除水肿、分解和排除胆固醇、消炎、预防癌症和抗氧化、抗辐射等功效，可广泛用于食物增补剂、健康食品和化妆品等。花青素的分离与纯化方法是花青素领域的研究重点，目前报道的主要方法萃取、树脂吸附、高效液相、膜分离技术等。中国专利CN1431205A公布了一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法，选水作为提取剂，浸提耗时长，温度高，溶出杂质较多，花青素损失率高。专利技术专利CN102260587A公布了一种提取葡萄籽油及原花青素的方法，采用有机超滤膜纯化提取液得到花青素，该法未采用前处理方法控制进入有机超滤膜物料，有机超滤膜污染严重；另外有机膜污染后很难保持高通量。申请号CN101525325A公布了一种从越橘中提取花青素的方法，该法包括粉碎、提取、过滤、树脂纯化等步骤，采用无机膜有效解决了有机膜污染严重通量难恢复等问题，但存在树脂进料量大，纯化耗时长，洗脱量大等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有花青素提取过程中存在的问题，尤其是为了降低生产成本，缩短提取分离时间，提高产品率及产品纯度，采用膜分离与树脂集成技术，提取黑豆皮中花青素。为实现专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案 ，包括醇溶液浸提黑豆皮中花青素、离心分离与无机膜除杂、纳滤膜浓缩、树脂吸附和喷雾干燥，具体包括如下步骤A)黑豆皮洗净后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介质进行至少一次浸提，得提取液；B)对提取液进行离心分离，得上清液；对所述上清液进行陶瓷膜除杂得到陶瓷膜透过液； C)所述陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩，得浓缩液；所述浓缩液经树脂纯化洗脱得到洗脱液； D)对所述洗脱液进行喷雾干燥，得花青素。本专利技术所述的提取方法，所述步骤A为黑豆皮洗净后，向其中加入10-20倍重量的水溶性提取介质，在30 70°C条件下浸提至少一次，每次50 IOOmin，得提取液。其中，所述水溶性提取介质可以为纯水、乙醇溶液或者是稀盐酸，所述乙醇溶液的体积浓度为40% 60%，所述稀盐酸的体积浓度为O. 5% 2%。本专利技术所述的提取方法，步骤B)中，将黑豆皮提取液先经过离心机去除其中的大颗粒物质，所述离心在转速3000 6000rpm下离心5_15min。离心后取上清液进入陶瓷膜过滤器。所述陶瓷膜材质为氧化铝、氧化锆或者氧化钛，孔径范围为l(T200nm。所述步骤B)中对所述上清液进行陶瓷膜除杂时压力为O. I O. 6MPa，膜面流速为O. 01 5m/s。本专利技术所述的提取方法，所述步骤C)中，有机纳滤膜的截留分子量为15CT300。采用有机纳滤膜浓缩过程中，浓缩温度为30 45°C，压力为O. 3 I. 5MPa，膜面 流速为O. I 3m/s。所述步骤C)中的树脂为LSA-10、HPD-400、或AB-8。树脂吸附温度为30 45°C，吸附时间为2飞h。本专利技术中，所述步骤C中树脂纯化的解吸溶液为质量浓度为1°/Γ15%的NaOH水溶液、体积浓度为20 40%的乙醇或体积比为1:2 2:1的10% NaOH水溶液和无水乙醇的混合液，洗脱液与柱体积比2: f 4: I。以下对本专利技术作进一步地详细介绍 ，包括如下步骤 A)黑豆皮洗净后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介质进行至少一次浸提，得提取液； B)对提取液进行离心分离，得上清液；对所述上清液进行陶瓷膜除杂得到陶瓷膜透过液； C)所述陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩，得浓缩液；所述浓缩液经树脂纯化洗脱得到洗脱液； D)对所述洗脱液进行喷雾干燥，得花青素。其中，步骤A)所述浸提采用纯水、乙醇溶液或稀盐酸作为提取介质，如体积浓度为40% 60%的乙醇溶液，优选乙醇的体积浓度为50% ;稀盐酸的体积浓度可以为O. 5% 2%，优选为1%。本步骤中，浸提温度控制为30 70°C，优选地，浸提温度可以为4(T60°C，进一步优选地，浸提温度最佳为50°C，这样可以最大程度地提高浸提效率。所述浸提的时间可任意的选择50 lOOmin，有利地，浸提时间可以为6(T90min ;浸提次数为f 3次为宜，优选2^3次，多次浸提后合并提取液。浸提结束后对黑豆皮提取液用离心机在3000 6000rpm条件下离心5_10min进行离心分离，离心机可采用现有技术公开的任一种，本专利技术优选碟式离心机。离心过程结束后取上清液，将上清液经陶瓷膜过滤器进行过滤处理，可以利用孔径为IOlOOnm的陶瓷膜来进行进一步除杂。优选地，陶瓷膜孔径可以为2(Tl00nm，进一步优选地，陶瓷膜孔径可以为50nm。这样可以最大限度地去除提取液中的颗粒杂质，为下一步纳滤膜及树脂减轻负荷，还可以保证过滤通量。具体地，除杂过程中可以利用增压泵对所述上清液进行增压，然后将增压后的所述上清液经过陶瓷膜进行进一步除杂，该过程中温度可以为30 70°C，操作压力可以为O.I O. 6MPa，膜面流速可以为O. Ol 5m/s。优选地，温度为50°C，操作压力为O. 2 O.5MPa，膜面流速为O. I 4m/s。更优选地，操作压力为O. 3 MPa，膜面流速为3 m/s，此时能够更充分的除杂，进一步保证花青素的纯度和收率。除杂过程结束后，陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩后得到浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量可以为150 300，浓缩温度为30 45°C，优选的，温度为35°C。此外，浓缩时控制操作压力为0.3 I. 5MPa，优选O. 5 I. 2 MPa，更优选操作压力为I MPa，这样可以达到更好的浓缩效果。该步骤中，膜面流速控制为O. I 3m/s，更理想的膜面流速为2. 5 m/s。 本专利技术所述的提取方法中，经上述有机纳滤膜浓缩后的浓缩液再经大孔树脂吸附，所述步骤C )中树脂可以是LSA-10、HPD-400或者AB-8，进一步地，大孔树脂优选为AB-8，该树脂更有利于花青素的提纯。吸附过程中，所述吸附温度控制在30 45°C的范围内，吸附时间以2飞h为宜。优选吸附温度为40°C，吸附时间为4h。所述吸附过程中，解吸溶液优选质量浓度为1% 15%的NaOH水溶液、体积浓度为20 40%的乙醇或体积比为1:2 2:1的10% NaOH水溶液和无水乙醇的混合液。最理想的解吸溶液为体积浓度为30%的乙醇溶液。所述洗脱液与柱体积体积比2: f 4:1，优选体积比3:1。本专利技术的主要特点是利用离心机分离作预处理，膜分离与树脂集成技术从黑豆皮中提取花青素，具体特点如下 I、利用离心机分离大颗粒物质，控制进入后续系统的颗粒物，降低大颗粒物质对膜通道及膜孔径污染的机率。2、与传统的分离方法相比，膜分离技术具有无相变、能耗低、分离效率高、环境友好等优点。3、本专利技术采用的膜分离包括陶瓷膜除杂和纳滤膜浓缩两个部本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从黑豆皮中提取花青素的方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步骤：A）黑豆皮洗净后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介质进行至少一次浸提，得提取液；B）对提取液进行离心分离，得上清液；对所述上清液进行陶瓷膜除杂得到陶瓷膜透过液；C）所述陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩，得浓缩液；所述浓缩液经树脂纯化洗脱得到洗脱液；?D）对所述洗脱液进行喷雾干燥，得花青素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁邦超，姜海凤，彭文博，王贝贝，寇琴，熊福军，
申请(专利权)人：江苏久吾高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：